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营养成分综合测定技术
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第一节 水分和水分活度的测定
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一、水分的测定
(一)测定意义及方法
1、意义
(1)保持食品良好性状(感观) 如新鲜面包 水分 32-42% <28% 则干瘪 失去光泽 饼干 -% 各种食品都含有各自的含水量要求
(2)控制水分含量,增加保存期 如脱水蔬菜 6-9 %, 高了易发生非酶促褐变
(3)保证产品质量 对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆 等质量标准中列入固形物含量
固形物%=100%-水分%
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2、测定方法
烘箱干燥
红外干燥
直接法 重量法 干燥剂法
蒸馏法
卡尔—费休法
比重
间接法 折射法
电导
介电常数
化学干燥法
气相色谱法
其它法 微波法
红外线吸收光谱法
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(二)水分含量测定
1、 直接干燥法
(1) 105℃ 恒重法 (1-3 mg)
(2) 130℃ 定温定时烘干法(热稳定的谷物等)1-2h
(3) 二步干燥法(先称重量,自然风干15-20h)
当水分>16% 固态样品 可采用
浓稠态样品,加入精制海砂 或无水硫酸钠,使其增大蒸发面积,防止结硬壳焦化,内部水蒸发受阻。
液态样品:为防止沸腾造成损失,先低温浓缩--再干燥(热水浴) 或 用比重法,折光法测固形物。
水分% = 100% - 固形物%
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2、 减压干燥法
使用范围:易发生热分解,变质,不易除去结合水的食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品……)
原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥.
测定方法:减压干燥
果酱 脱水蔬菜 糖制品
P mmHg 100 100 50
温度℃ 70 70 70
h 2 6 2
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3、 红外线干燥法
特点及适用范围
快速(10-30min)
精密度差,一定允许范围,偏差
原理:红外灯管为热源,利用辐射热及直射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。
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4、蒸馏法
原理:二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层,即可测水分含量。
有机溶剂的物理常数表
特点及适用范围:
高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低,设备简单,操作方便。
适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的样品。
特别适用于香料、油类水分的测定
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测定方法:
试剂制备:新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和,蒸馏,收集液备用)
样品--→烧瓶
以50-75ml 甲苯浸没样品
从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏)
读水的容量
计算 H2O%= V/W*100 (V—ml,W—g)
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5、 () 11
(1)原理
根据下列反应能定量进行
SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI
为使反应顺利进行,需加入吡啶(C5H5N),中和H2SO4,甲醇(CH3OH),防止硫酸吡啶于H2O发生副反应
总反应:(I2+SO2+3 C5H5N+ CH3OH)+H2O→
2 C5H5N·HI + C5H5N·HSO4·CH3
终点滴定方法:>1%,过量I2棕黄色;电极安培滴定法
适用于深色样品,微量水分测定
(2)适用范围
是测定痕量水分的理想方法
可测1ppm H2O
适用范围广,固、液、气 1ppm-100% H2O
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