乙酸正丁酯的制备.ppt

乙酸正丁酯的制备
一﹑实验目的
1、学习酯类化合物的制备原理和方法
2、掌握带分水器的回流冷凝操作
二、实验环境
正丁醇、冰乙酸、浓硫酸、10%碳酸钠溶液
无水硫酸镁、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷
凝管、锥形瓶、分液漏斗、滴管、铁圈、
尾接管
三、实验原理
1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度
2、利用可逆平衡反应制备有机化合物,
提高产物的产率
3、反应方程式
四、实验步骤
合成:
1 、架好装置,++
3~4滴浓硫酸于圆底烧瓶中,加入少量沸石和搅拌籽。
2 、在分水器中加水略低于支管口。加热回流,反应一段时间后,把水逐渐分出,保持分水器中水层液面在原来的高度。当不在有水生成时,停止加热,记下放出的水量。
3 、冷却后,将圆底烧瓶中的反应液和分水器中的酯层一起倒入分液漏斗中。
4 、将酯层中加入10%碳酸钠10mL和10mL水,震荡分液漏斗,放出里面的气体,直至酯层为中性。
2017/11/21
分馏:
1、将酯层至于50mL锥形瓶中,加入少量无水硫酸
镁,静置至其澄清。
2、将干燥的乙酸正丁酯倒入30mL蒸馏烧瓶中(不要将硫酸镁落入),加沸石,在石棉网上蒸馏。
3、将124℃~126℃的馏分收集于样瓶中,称量。℃
注意事项
1、注意保持分水器中水层液面高度。
2、通过分水器中的水面变化判断反应终点。
3、根据分出的水量计算反应产率。
4、在分馏的过程中要注意馏分的收集,要多准备几个锥形瓶,收集不同温度段的馏分。
5、在分馏的装置中要保证温度计接管处的密封性。
思考题
1、本实验何提高产品收率?又何加快反应
速度?
2、提纯粗产品过程用碳酸钠溶液主要除去
哪些杂质?若改用氢氧化钠溶液是否可以?
为什么?
3、为什么分水器中预先加入的是水,而不
是正丁醇或醋酸?