样品前处理技术新进展
袁敏
样品前处理技术新进展
分析化学中的样品前处理技术正在向低溶剂消耗、高富集倍数、通用型和高选择性并行发展的方向发展,而对未能标记的组分和新化合物还要求样品前处理方法有适当的制备量, 以满足多种结构分析方法对样品量的需求。
直接搅拌棒吸附萃取( direct-SBSE)
SBSE是一种新型的样品前处理技术,将涂附有萃取涂层的搅拌棒在萃取时自身完成搅拌,避免了固相微萃取中磁子搅拌的竞争吸附.
有两种规格的搅拌棒:
一种为10 mm长,涂附55μL PDMS,适用于10~50 mL 的样品;
另一种为40 mm长,涂附219μL PDMS,适用于250 mL以内的样品。
根据样品体积和搅拌速率的不同,萃取时间在30~60 min范围内。这种SBSE可以萃取大部分挥发及半挥发性的痕量有机污染物,如美国环保署( EPA)所列的挥发性污染物,从1, 1, 1-三氯乙烷到1, 2-苯并菲的有机物。萃取后的目标分析物以质谱(MS)检测, ng/L。
适用于搅拌棒的萃取材料必须符合以下要求:
(1)对分析物有强的萃取富集能力;
(2)有良好的热稳定性,如果采用热解吸,温度将达到300℃以上,必须保证萃取材料不发生变化;
(3)有一定机械强度,能经受高速搅拌;
(4)如果使用溶剂解吸,还要能够经受解吸溶剂尤其是强极性溶剂及其流动相的腐蚀和溶解,即在这些溶剂中不发生溶胀、溶解或脱落。
选择材料的原则是“相似相溶”原理。
极性大的分析物应该选择极性大的涂层材料。
极性小的分析物应该选择极性小的涂层材料。
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