铵态氮硝态氮测定.doc

测定土壤铵态氮,主要有直接蒸馏法、浸提后测定法和扩散吸收法等。直接蒸馏法是在氧化镁存在下直接蒸馏土壤,但此法在弱碱蒸馏时仍可能使一些简单的有机氮微弱水解成氨气蒸出,易使结果偏高。浸提后测定法多采用中性盐(硫酸钾、氯化钾、氯化钠等)浸提土壤,土壤溶液中的NH4+,可选用蒸馏、比色、或氨电极法测定。浸提蒸馏法的操作简便,易于控制条件,适合于NH4+含量较多的土壤。氨气敏电极法测定土壤中的NH4+,操作简便,快速,灵敏度高,重复性和测定范围后很好,但仪器的质量必须可靠。在这里我们详细介绍浸提比色法和扩散吸收法。比色法有多种,这里介绍靛酚蓝比色法。靛酚蓝比色法的灵敏度和准确度高,适用于大批样品自动化分析(~·L-1铵态氮)。扩散吸收法利用氧化镁水悬液的弱碱性,交换吸附在土壤胶体上的铵态氮,不致破坏土壤矿质部分。此法适用于各种类型土壤样品的测定,特别是对于还原性强的沼泽土和潜育土,可省去消除还原性物质的手续,同时,由于扩散吸收法不须蒸馏装置,设备简单,适用于大批样品的分析(本法测定范围50~300µg铵态氮)。

土壤浸出液中的NH4+在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚蓝,溶液的蓝色很稳定,在NH4+~·L-1范围内,其深浅与NH4+含量成正比。

主要仪器:振荡机;分光光度计。
主要试剂:
(1)2mol·L-1KCl溶液:(KCl,化学纯)溶于水中,稀释至1L。
(2)苯酚溶液:称取10g苯酚(C6H5OH,化学纯)和100mg硝基铁氰化钠(硝普钠)[)5NO·2H2O]稀释至1L【1】。此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。
(3)次氯酸钠碱性溶液:称取10g氢氧化钠(NaOH,化学纯),(Na2HPO4·7H2O,化学纯),(Na3PO4·12H2O,化学纯)和 ·L-1次氯酸钠(NaOCl,化学纯,即含5%有效氯的漂白粉溶液)10mL溶于水中,稀释至1L,贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。
(4)掩蔽剂:将400g·L-1的酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O,化学纯)与100g·L-1的EDTA二钠盐
(C10H14O8N2Na2,化学纯)溶液等体积混合。 10 mol·L-1氢氧化钠,即得清亮的掩蔽剂溶液。
(5)5µg·mL-1铵态氮(NH4+-N)标准溶液:[(NH4)2SO4,分析纯]溶于水中,定容至1L,制备成含铵态氮(N)100µg·mL –1的贮存溶液;使用前将其加水稀释20倍,即配制成含铵态氮(N)5µg·mL –1的标准溶液备用。

(1)NH4+浸提【2】:
(若是风干土,过10号筛)【3】,置于200mL三角瓶中,加入2mol·L-1氯化钾溶液100mL,塞紧塞子,在振荡机上振荡1h。取出静置过滤,待土壤—氯化钾悬浊液澄清后,吸取一定量上层清液进行分析。如果不能在24h内进行,用滤纸过滤悬浊液,将滤液储存在冰箱中备用。同时测