动植物油脂酸值和酸度测定滴定仪法编制说明.doc

动植物油脂酸值和酸度测定
——滴定仪法
编制说明
一、工作概况
(一) 任务来源
针对测定油脂的酸值和酸度指标过程中存在的滴定终点判断难,结果重现性和可比性较差、仪器落后等问题,成都粮食储藏科学研究所通过承担“十五”国家科技攻关计划课题和农业科技成果转化资金项目,运用机器视觉、嵌入式和DSP等技术自主研制了JDDY型粮油滴定分析仪,在油脂酸值和酸度品质指标测定中实现了自动滴定、自动判定终点和计算输出结果。经查该产品目前尚无国家、行业和地方仪器方法标准,结合滴定仪的技术特点,制定《动植物油脂酸值和酸度测定——滴定仪法》行业标准。
(二) 工作简介
成都粮食储藏科学研究所研制的JDDY型粮油滴定分析仪是一种基于图像分析原理的自动滴定仪。2005年5月至2006年5月,承担“十五”国家科技攻关项目开发出了多功能滴定仪;2007年5月至2009年5月,承担农转资金项目在其基础上开发出了JDDY型粮油滴定分析仪,进行方法学研究,先后完成了回收率试验和验证试验;2010年3月,通过国家粮食局组织的专家组验收;2011年9月,起草标准,并经过成都粮食储藏科学研究所学术委员会讨论修改,完成标准的草案稿。
二、标准的编制原则和标准的主要内容
(一) 标准的编制原则
本标准的编写规则是按照GB/T -2000《标准化工作导则第一部分:标准的结构和编写规则》及 GB/T -2002《标准化工作导则第二部分:标准中规范性技术要素内容的确定方法》的要求进行编写。
(二) 标准的主要内容
本标准规定了用滴定仪法测定动植物油脂中酸值和酸度的冷溶剂滴定仪法、热乙醇滴定仪法、结果计算和表示、精密度及试验报告。
三、标准技术要素的制定依据
本标准是参考国际标准ISO 660:1996 Animal and vegetable fats and oils-Determination of acid value and acidity,依据GB/T 5530-2005《动植物油脂酸值和酸度测定》进行编制。与国家标准GB/T 5530-2005相比,该行业标准与国标方法中对酸值、酸度的定义以及对油脂试样的前处理方法等内容完全一致,不需增加任何试剂,只在滴定环节用仪器替代人工进行自动滴定、终点判定以及数据处理,使得实验测定结果重复性较好,更具可比性。
四、主要试验或验证的分析、综述报告
选择酸值在1(mg/g)以下、1(mg/g)~4(mg/g)之间和4(mg/g)~15(mg/g)的油脂样品若干(以实际样品为准)。分别用3台粮油滴定分析仪对每个样品平行测定4次,评价滴定仪法检测油脂酸值的精密度,评价仪器的台间差,与此同时按照GB/T 5530-2005由检验人员测定每份油脂样品的酸值,对比滴定仪法与国标方法的测定结果,实验结果见表1。
回收率测试试验:为了验证采用JDDY型粮油滴定分析仪测定油脂酸值和酸度的准确性,采用已知酸值的油脂样品为基质,分别添加不同量的盐酸乙醇标准溶液(理论添加油脂酸值分别为≤2 mg/g、2~3 mg/g、3~4 mg/g、≥4 mg/g 4个水平),按GB/T 5530-2005中冷溶剂法与热乙醇测定法分别进行加标回收试验,并按公式( )换算为理论酸值添加值,再分别计算回收率,实验结果见表2、表3。
线性曲线测试:将