正交试验优选橘红痰咳液提取工艺.doc

正交试验优选橘红痰咳液提取工艺
广西天天乐药业股份有限公司
【摘要】目的优选橘红痰咳液水提取最佳工艺。方法采用正交试验L9(34),以HPLC法测定提取液中柚皮苷的含量,并进行方差分析。结果橘红痰咳液水提取最佳提取工艺为C3A1B1D2,即提取次数为3次,,溶剂用量为8倍,药粉细度为20目。结论本研究结果生产成本低,简单可行,可供工业化生产参考。
【关键词】橘红痰咳液;HPLC法;正交设计;提取工艺
橘红痰咳液收载于中国药典2015年版,功能主治为理气化痰、润肺止咳,用于痰浊阻肺所致的咳嗽、气喘、痰多;感冒、支气管炎、咽喉炎见上诉症候者。处方由化橘红、蜜百部、苦杏仁、茯苓、半夏(制)、五味子、白前、甘草组成。药典标准含量测定以柚皮苷为检测指标,而在制法水提工艺中,部分工艺参数没有明确。因而,以柚皮苷为考查指标,采用正交试验对水提工艺进行试验,用高效液相色谱法检测含量,考查溶剂用量、药粉细度、提取时间、提取次数等因素对柚皮苷提取率的影响,从而优选出橘红痰咳液最佳提取工艺参数。
1 实验材料
:购自广西玉林市鑫康药材有限公司。
:柚皮苷购于中国药品生物制品鉴定所。
:高效液相色谱仪,1260 WWD紫外检测器,1260工作站,GH202电子天平。
2 方法与结果
正交试验方法
试验因素与水平
选择溶剂用量、药粉细度、提取时间、提取次数4个因素,每个因素选择
3个水平进行L9(34)正交设计,见表一。

每份取化橘红300g、蜜百部30、苦杏仁100g、茯苓30g、半夏(制)30g、五味子20g、白前50、甘草10g,以上八味,化橘红、苦杏仁蒸馏,收集蒸馏液。药渣与其余蜜百部等六味,按L9(34)正交表进行试验,加水煎煮,收集煎液,滤过,~(80℃)的清膏,加乙醇使含醇量为75%~80%,静置24小时,取上清液,回收乙醇,浓缩适量,定容至1000ml。
柚皮苷含量测定
按照《中国药典》2015年版一部橘红痰咳液项下柚皮苷的含量测定规定[1],以高效液相色谱仪检测各样品中柚皮苷的含量。
对照品溶液的制备:取柚皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:精密量取样品10ml,加乙酸乙酯振摇提取6次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,回收至干,残渣加甲醇使溶解,转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,于283 nm处测定并计算柚皮苷含量。


分析结果表明,各因素对橘红痰咳液中柚皮苷含量提取影响不同,R(极差)数值越