实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备.doc

实验一 聚醋酸乙烯酯乳液的制备
一、实验目的
了解自由基聚合的原理。
掌握醋酸乙烯酯乳液的制备方法。
理解聚醋酸乙烯酯乳液中各组分的作用。
二、实验原理
性质和用途
聚醋酸乙烯酯和醋酸乙烯酯的共聚物是目前最重要的聚乙烯基酯,乳液聚合是生产乙烯基酯均聚物和共聚物的最重要方法。聚醋酸乙烯酯乳液又称白乳胶,为乳白色粘稠液体,是一种应用广泛的胶粘剂。
聚醋酸乙烯酯乳液具有粘接强度较高,固化速度较快,使用方便,成本低廉,无污染等优点,但耐水性、耐热性差,对多孔材料如木材、纸张、棉布、皮革、陶瓷等有很强的粘合力,广泛应用于木材加工、书籍装订、织物处理、皮革加工、瓷砖粘贴等领域。
原理
醋酸乙烯酯聚合属自由基型聚合反应,反应方程式如下:
本实验以聚乙烯醇为保护胶体,OP-10为乳化剂,水为分散介质,过硫酸钾为引发剂,采用乳液聚合制备聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合的主要成分有单体、引发剂、乳化剂及分散介质,引发剂为水溶性引发剂,乳化剂通常为阴离子型表面活性剂,也可采用非离子型表面活性剂或二者的复配体系,分散介质一般为水。
三、主要仪器与试剂
仪器:天平、烧杯、量筒、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅、四口烧瓶(500 mL)、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、温度计(100℃)。
试剂:醋酸乙烯酯(精制)、聚乙烯醇1788、乳化剂OP-10、过硫酸钾、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。
聚乙烯醇:通常有1788和1799两种规格(17表示聚合度为1700,88和99分别表示醇解度为88%和99%)白色粒状粉末,用于乳液聚合时,一般采用1788。
乳化剂OP-10:黄色至橙黄色半流动状液体,溶于水, pH为5-7,,浊点85-90℃,耐酸碱。
醋酸乙烯酯:无色易燃液体,有甜的醚香味,(20/20℃),.-℃,℃,闪点-1℃,,与乙醇混溶,能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂,不溶于水。
过硫酸钾:K2S2O8 白色细小或大片晶体。。在100℃以下分解。
四、实验内容
聚乙烯醇的溶解
g聚乙烯醇1788和100 mL水加入到装有电动搅拌器,球形冷凝管,温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中,按图1组装乳液聚合反应装置图,开启搅拌,加热升温,温度控制在90~95℃,充分搅拌直至聚乙烯醇全部溶解。
图1 乳液聚合反应装置图
A-四口瓶 B-温度计 C-搅拌机 D-搅拌器 E-滴液漏斗 F-回流冷凝管 G-恒温水槽
乳液聚合
g乳化剂OP-10,搅拌降温至60℃,再向上述乳液中加入22 mL醋酸乙烯酯单体和5%的过硫酸钾溶液( g过硫酸钾溶于10 mL水中配制而成)总量的四分之一,保持温度在68~72℃反应。
待温度升至78~82℃,回流减少时,开始用滴液漏斗缓慢滴入86 mL醋酸乙烯酯,控制滴加速度,在2 h内滴完,在滴加醋酸乙烯酯过程中,分三到四次加入引发剂溶液总量的二分之一。
单体滴加完毕,将余下的引发剂溶液一次加入,待反应温度升至90~95℃,保温30 min,降温至50℃,用10%的碳酸氢钠溶液调节pH=5~6, g,搅拌均匀,冷至室温,出料,即得产品。
产品检验