正交设计优选菟丝子盐炙工艺.doc

正交设计优选菟丝子盐炙工艺

作者:李春雨,郭晓伟,王树,常宁,张丹参* 作者单位:(河北北方学院,河北张家口 075000)
【摘要】目的优选菟丝子盐炙的最佳炮制工艺。方法紫外分光光度法测定菟丝子中总黄酮的含量为指标量,采用L9(34)正交实验设计法对菟丝子炮制工艺进行优选。结果优选出最佳盐炙工艺为:盐浓度3%,闷润2 h,在130℃下炒炙3min。结论优选出的菟丝子盐炙工艺合理可行。
【关键词】菟丝子; 炮制; 盐炙; 正交实验
菟丝子始载于《神农本草经》,列为上品,是常用补益中药,具有补肾益精,养肝明目,安胎之功效[1],其主要成分有黄酮、多糖、糖苷、氨基酸及微量元素等[2]。由于其质地坚硬,不利于粉碎和煎煮出有效成分,故临床多以炮制品入药。菟丝子历代炮制方法有黄精汁浸、盐炒、酒蒸、酒浸炒、清炒等十余种。现代研究也取得一定进展,张素茂[3]以浸出率为指标研究高压蒸煮法炮制菟丝子的可行性。曾诠[4]以总黄酮为指标,比较了盐炙、酒炙、炒黄3种炮制方法。李波[5]用正交设计以总黄酮为指标优选了菟丝子黄酒炮制工艺。田树革[6]对菟丝子盐炙品及100~160℃之间的烘制品中黄酮及多糖含量进行了比较研究。黄继全[7]对菟丝子的生品、不同方法炮制品的水浸出物做了比较研究。张德昌等[8]对药典中菟丝子所规定的“盐炙法”炮制提出商榷,认为“酒炙法”比“盐炙法”更具临床实用意义。现在《中国药典》收载的盐炙炮制方法为主流炮制工艺,但是仅有菟丝子盐炙的要求和鼓起、香气等经验指标,没有其盐炙饮片客观科学的炮制工艺和质量标准。本文采用正交设计优化菟丝子盐炙工艺,为合理利用其炮制品提供依据。
1 器材
UV-紫外可见分光光度计;DF-Ⅱ集热式磁力加热搅拌器;电磁炉;对照品:购自药品生物制品检定所;市售盐;药材由张垣中药饮片公司提供。
2 方法与结果
2. 1 含量测定方法的考察
2. 1. 1 含量测定方法精密称取60℃干燥的样品粉末(过80目筛) g于索氏提取器中,加80 ml乙醇回流3 h,滤过,滤液用乙醇定容至100 ml,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取105℃ mg置50 ml容量瓶中,加乙醇适量,稍加热助溶,定容至刻度,摇匀,作为对照品溶液。按照紫外-可见分光光度法[9]实验, ml,置10 ml容量瓶中,加5% ml,摇匀,放置6 min;加入10% ml,摇匀,放置6 min,加入4%氢氧化钠溶液10 ml,再用水稀释至刻度,摇匀,放置15 min, 502 nm处测定吸收度,代入线性方程计算含量。
2. 1. 2 ,,,,, ml分别置10 ml量瓶中,按
“2. 1. 1”含量测定方法项下测定法操作。~ μg/ml范围内,其量与对应的浓度呈良好的线性关系。以芦丁对照品浓度(X)为横坐标,吸收度(Y)为纵坐标进行回归,所得线性方程是Y = X + 2,r= 1。结果见表1。表1 标准曲线实验结果
2. 1. 3 精密度实验精密量取一份对照品溶液,502 nm处连续测定