Meso-1，2，3，4-四氯丁烷合成与精制.pdf

中文摘要��.��,��一四氯丁烷是一种重要的精细化工中间体,是制备全氟丁二烯的重要上游原料,也是制备氯丁橡胶改性单体原料。该产品目前国内未有大规模生产的报道,具有一定的开发应用价值。本文确定了一步法合成��.��,��一四氯丁烷的合成工艺,通过对多种溶剂、催化剂的比较,最终确定以二氯甲烷为溶剂,氯气和丁二烯为原料,在吡啶作用下,通过加成反应合成��.��,��一四氯丁烷。实验研究得到合成反应的最佳工艺条件:二氯甲烷用量为鼓泡塔总高度的�.�%,反应物料比�氯气�簄��二烯���,反应温度为��,常压反应,反应时间为�,催化剂吡啶的用量为二氯甲烷质量的�ィ�诖颂跫�虏�肥章饰���%,确定了优化的工艺条件。经常压蒸馏、过滤、结晶、重结晶等后处理手段,将粗产品分离提纯。确定了以�%乙醇为重结晶溶剂的提纯工艺,�%乙醇用量为�洞志�逯柿浚���升温至晶体溶解,以��/���俾式滴拢�盏阄露��妫�峋Ч�讨械退俳涟琛�经�分析最终晶体的纯度大于�%。采用�、�.�分析检测手段对产品进行了结构表征。本文进一步探讨了丁二烯与氯气在溶剂中的可能反应机理,并结合反应结果进行了验证。关键词:��.��,��一四氯丁烷合成提纯重结晶反应机理
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刷谧氆舛知训�签字同期:乙仙�甏踉拢�萃�学位论文作者签名:爿,上目�签字日期:驴,,�年∥月/��独创性声明学位论文版权使用授权书或撰写过的研究成果,也不包含为获得叁盗盘堂或其他教育机构的学位或证本学位论文作者完全了解苤叠盘堂有关保留、使用学位论文的规定。特授权苤鲞盘堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果,除了文中特别加以标注和致谢之处外,论文中不包含其他人已经发表书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名:索,并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。�C艿难�宦畚脑诮饷芎笫视帽臼谌ㄋ得�签��日期:年月日
。冷。。◇。第一章文献综述��卤代烃的性质、应用与合成��.�贝��暮铣���.�贝��男灾视胗τ�卤化有机物通常有卤代烃、卤代芳烃、酰卤等。在这些卤化物中,由于氯化剂来源广泛,氯的衍生物制备最经济,所以氯化在工业上大量应用【�俊�卤化是精细化学品合成中重要反应之一。通过卤化反应,向有机物分子中引入卤素,主要有以下目的:��黾佑谢�锓肿蛹�裕�佣�梢酝ü�彼氐淖;恢票负�衅渌�〈��的衍生物,如卤素置换成羰基、氨基、烷氧基等。��ü�被�从χ票傅男矶嘤谢�被�锉旧砭褪侵匾5闹屑涮澹�梢杂�来合成染料、农药、香料、医药等精细化学品。��蚰承┚�富��分幸�胍桓龌蚨喔雎痹�樱�箍梢愿慕�湫阅堋@�如:含三氟甲基的染料有很好的日晒牢度;铜酞菁分子中引入不同氯、溴原子,可制备不同黄绿色调的颜料;向某些有机化合物分子中引人多个卤原子可以增进有机物的阻燃性。向有机化合物分子中引入卤素生成碳一卤素键的反应称为卤化反应���0绰�原子的不同可以分成氟化【��】、氯化【�、溴化【�和碘化【�。卤化反应一般有三种方式,即加成、取代和置换【�】。��映陕被�褐苯咏�痹�蛹映傻侥郴�衔锷希�缫蚁┮合嗉映陕群铣���.二氯乙烷,乙炔气相加氯化氢生成氯乙烯等。��〈�被�航�痹�尤〈��嗷�衔镏械那庠�樱�。沸腾,�%天津大学硕士学位论文���
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