操作规程电感耦合等离子体质谱仪 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer 仪器型号:ICPMS7700 仪器厂商:Agilent 启用日期: 应用范围:可用于洁净水、天然水、土壤、沉积物、矿物、食品、石油、化工产品等环境样品的金属元素和部分非金属元素的痕量分析, 其检测限为 ppt 级,推荐检测范围:pptppb 离轴偏转透镜第3代八极杆反应池池气体入口系统 ORS3 高基体进样系统快速同时双模式检 HMI 稀释气入口测器 9 个数量级线性动态范围低流速进样高频率 3MHz 双曲面四极杆半导体冷却控温雾室高性能真空低掣咚倨德势ヅ涞?27MHz 射频发生器高离子传输效率、耐高盐接口 Agilent 7700 ICP-MS 系统详图 Agilent 7700 ICP-MS 工作流程示意ICP-MS 的组成 ICP-MS 的主要组成包括进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质器、检测器及真空系统,附属设备包括循环冷却水系统、供气系统、通风系统等。ICP-MS 的基本工作原理样品通过进样系统被送进 ICP 源中,并在高温炬管中蒸发、离解、原子化和电离,绝大多数金属离子成为单价离子,这些离子高速通过双锥接口(取样锥和截取锥,1 级真空)进入质谱仪真空系统。离子通过接口后,在离子透镜(2 级真空)的电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系统(3 级真空)。离子进入四极杆质量分析器后,根据质量/电荷比的不同依次分开。最后由离子检测器进行检测,产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出。操作步骤一、,要求稳定运行时的风速值为 14。、氦气钢瓶,分压调至指定刻度(Ar:,He:),打开循环冷却水主面板上的开关,打开自动进样器电源,安装蠕动泵管。,用户名:admin,密码:3000hanover。二、ICP ICP 相同,液体样品应不含氢氟酸、有机物和颗粒物,固体样品应通过合适的方法转移至液相后进行分析。为保证分析灵敏度,同时避免检测器污染样品中待测物的浓度应低于100ppb,最好介于 100ppt 至 10ppb 之间。未知浓度样品应先稀释 1000 倍进行分析,视结果情况再酌情减少稀释倍数。2. 标准样品、内标溶液的准备标准样品:实验室提供 1mg/L 的混合标准,包含元素如下:As、Al、Ba、Be、Bi、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、P、K、Se、Na、Sr、V、Zn,分析时请根据需要稀释成 至 50ppb 范围内的标准溶液。由于低浓度标准溶液不容易保存,建议及时更新。内标溶液:1mg/L 的 Li6、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi 溶液。标准溶液和内标溶液也可以根据需要自带。 ICPMS 进样背景溶液的准备:2HNO3,,用电子级酸配在 Millipore纯水中。每次开机点火前请检查背景溶液是否充足。3. 清洗液的准备自动进样器“1”号位的洗瓶内加入去离子水作为系统清洗液,每次更换,及时添加。自动进样器“2”号位的洗瓶内加入 4的硝酸作为酸性清洗液(配制方法:
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