东辰化验室操作规程.doc

DCFT 01-2011 受控号:
东辰控股集团有限公司
20万吨/年芳烃联合装置
操作规程
(第一分册化验室)
(试行)
东辰控股集团有限公司20万吨/年芳烃项目部
发布日期:2011年4月
操作规程审批页

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油品部分测定操作规程
SY-2000SN硫氮测定仪操作规程
1 工作原理
当样品被引入高温裂解炉后,发生氧化反应,其反应过程如(1)式所示。在超过1000℃的高温下,样品被完全气化并发生氧化裂解,反应生成物包括CO2,H2O,·NO,SO2,以及其它氧化产物(以下用MOX表示)。样品中的氮化物定量地转化为·NO,硫化物定量地转化为SO2 。反应气由载气携带,经过膜式干燥器脱去其中的水份,进入反应室。
(1) R-N + R-S + O2 ————> CO2 + H2O + ·NO + SO2 +MOX
由(2)式可知,·NO在反应室内与来自臭氧发生器的O3气体发生反应,转化为激发态的NO2*。当激发态的NO2*跃迁到基态时发射出光子。光信号由光电倍增管按特定波长检测。而且这种化学发光的强度与样品中的总氮含量成正比,故可以通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量。用此方法只能检测化合态的氮,而大气中的氮,双原子氮(N2)不能检测出来。
•NO + O3 ————> NO2* + O2————> NO2+hγ
由(3)式可知,SO2在特定波长的紫外线照射下,转化为激发态的SO2。当激发态的SO2跃迁到基态时发射出光电子。光信号由光电倍增管按特定的波长进行检测。而且这种荧光发射的强度与样品中的总硫含量成正比,故可以通过测定荧光发射的强度来测定样品中的总硫含量。
(3) SO2+ hγ,————> SO2+ hγ,,
使用该仪器对样品进行分析时,首先用硫/氮的标准样作出相应的标准曲线,调用此曲线,就可得出未知样品的硫/氮浓度。
气体要求
氧气:气压 40 psig (表压),纯度 %,含水量小于 5 ppm
氩气:气压 40 psig (表压),纯度 %,含水量小于 5 ppm
CO2小于 400ppmTHC1小于 10ppm
操作步骤
样品处理:在使用SY-2000SN 系统对未知样品进行分析之前,其所含硫/氮的大约浓度和样品本身的化学或物理的特性必须了解。不正确的样品处理方法可能导致样品分析数据的不准确和重复性不好。例如,触摸注射器的针头部位或样品进样舟,可能导致硫/氮的化合物被引入系统,从而带来分析结果的不正确。
液体样品
液体样品最容易被多种途径污染。大多数的导致液体样品的污染物都可被液体样品所溶解。一些液体样品的挥发性和吸湿性较强,所以在对液体样品进行分析时,许多可能导致其被污染的因素必须要考虑到。
:在对含硫/氮量小的样品进行处理时,微量级的硫/氮污染都可能导致分析数据的不正确。首先样品可能要被冷却,所有的玻璃器具,注射器等工具保持干净和不被污染。
:如果样品含挥发性的硫/氮化合物时,对其分析之前样品必须被冷却,而且必须密封。否则,会带来分析结果的不准确。
:当样品为易挥发性物质时,对其分析之前样品必须被冷却,而且必须放置在精密的容器中。否则,会带来分析结果的不准确。
:样品所含的硫/氮化合物或样品本身可能是比较活泼的。选择这些物品的容器时应极其小心,只能用惰性样品容器以防分析误差。

气体样品也容易被多种途径污染。大多数导致气体样品的污染物都可能混和与气体样品中。一些气体样品容易吸潮,所以在对气体样品进行分析时,许多可能导致其被污染的因素必须要考虑到。
:在对含硫/氮量小的样品进行处理时,微量级的硫/氮污染都可能导致分析数据的不正确。首先样品可能要被冷却,所有的玻璃器具,注射器,高压气瓶等其它所用到的工具保持干净和不被污染。
:对于气体或液化气样品,由于其难以存放,对其分析之前样品必须存放在无泄漏的容器中。否则,会带来分析结果的不准确。
:当样品为易挥发性物质时,对其分析之前样品必须被冷却,而且在选择这些物质容器时应极其小心。否则,会带来分析结果的不准确
所有盛放气体或液化气样品的容器必须能承受一定的压力,以保证取样体积的准确性。特别是,液化气样品的瓶压至少在10 Pa以上。
打开计算机,按下列步骤运行 SY-2000SN 分析系统: