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枸杞水分测定中减压干燥法与蒸馏法的比较
董川
宁夏回族自治区食品检测中心
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摘    要:
本文分别按照两种方法对五组枸杞样品进行水分测定, 并比较其在实际应用中的利弊。减压干燥法应用广泛, 且无毒易操作, 而蒸馏法更高效, 具有检验周期短、精密度高、操作简单等优势, 按照食品安全国家标准方法中的蒸馏法测定枸杞水分含量, 更易于推广。
关键词:
枸杞; 水分; 减压干燥法; 蒸馏法; 测定;
1 水分测定
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下, 所失去物质的总量。枸杞干果水分含量为13%以内。
2 减压干燥法
原理
利用食品中水分的物理性质, 在减压低温下进行干燥, 通过样品恒重后的称量数值计算出样品的水分含量。
仪器和设备
电热真空干燥箱、电子天平、干燥器、铝制称量皿。
分析步骤
~ g样品置于烘至恒重的称量皿中, 将称量皿置于真空干燥箱加热至65℃, 抽真空压力为50 KPa~60 KPa, h, 最后称至恒重。(重复干燥需经4 h后冷却称重)
结果
减压干燥法测水分, 一般用于100℃以上加热容易变质、含糖量高、破坏或不易除去结合水的样品, 其测定结果比较接近真正水分, 见表1。
3 蒸馏法
原理
利用食品中的物理化学性质, 把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热, 试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发, 蒸汽在冷凝管中冷凝, 由水分的容量而得到样品的水分含量。
仪器和设备
水分测定器、可调节电热套、电子天平。
分析步骤
准确称20~50 g (适量) 样品于250 m L蒸馏瓶中→加入约75 m L新蒸馏的甲苯→连接冷凝管与水分接收管→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后再加快蒸馏速度→至接收管水平面刻度保持10 min不变→读数, 记录水层容积。
表1 减压干燥法水分测定结果   下载原表
表2 水分测定常用有机溶剂   下载原表
表3 蒸馏法水分测定结果   下载原表
常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水轻的, 也有比水重的(见表1) 。对于含有枸杞多糖的枸杞, 宜选用苯或甲苯。
结果
X=mw/ms×100× (水在20℃的密度)
蒸馏法水分测定结果见表3。
4 方法比较
减压干燥法的优缺点
(1) 优点:应用较广泛, 操作及设备简单。(2) 缺点:工序繁琐, 操作周期长, 而且烘干后的试样在从干燥箱取出称重的过程中, 会迅速吸收空气中的水分容易产生误差, 人为干扰因素较多, 精密度和重复性上偏差较大。
蒸馏法的优缺点
(1) 优点:热交换充分高效;