水分测定法—减压干燥法.ppt

水分测定法—减压干燥法《中药制剂分析》水分测定法烘干法甲苯法减压干燥法气相色谱法二原理注意事项一减压干燥法三试药与试液四操作方法五仪器与用具六记录与计算七结果判定在减压的条件下,水沸点降低,在室温下可从供试品中挥出而被干燥剂吸收;通过检测供试品减失的重量即可计算其含水量。本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。xxxxxx一、原理分析天平()扁型称量瓶减压干燥器真空泵牛角匙计时钟等xxxxxx二、仪器与用具五氧化二磷、无水氯化钙等。xxxxxx三、试药与试液取直径12cm培养皿加入五氧化二磷适量,~~4g。~1g,置已在与供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定打开瓶盖,(20mmHg)以下并持续抽气半小时室温放置24小时在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密称定重量计算供试品中的含水量(%)四、操作方法宜选用单层玻璃盖的称量瓶,如用玻璃盖为双层中空,减压时,应放入另一普通干燥器内,以免破裂。减压干燥器内部为负压,开启前应注意缓缓旋开进气阀,使干燥空气进入,并避免气流吹散供试品。五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂,应及时更换,保持有效状态。五氧化二磷应呈粉末状,如表面呈结皮现象时,应除去结皮物;无水氯化钙应为块状。(1)(2)(3)五、、真空泵型号、真空度、干燥剂的种类、放置时间、各次称量数据(包括空称量瓶及其恒重值、取样量)等。水分含量=——×100%式中W为减失水分重量,gWs为供试品的重量,、记录与计算WWs计算结果,按有效数字修约规则修约,使与标准中规定限度有效数位一致,其数值小于或等于限度时,判为符合规定;否则,判为不符合规定。xxxxxx七、结果判定