水分测定的方法之减压干燥法.ppt

情境四:食品中常规成分的检测任务一:水分的测定知识点:水分测定的方法之减压干燥法课程:食品分析技术减压干燥法(1)原理利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重,干燥后样品所失去的质量即为水分含量。(2)适用范围适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。(3)仪器及装置真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶)。在用减压干燥法测水分含量时,为了除去烘干过程中样品蒸发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分,整套仪器设备除用一个真空烘箱(带真空泵)外,还连接了几个干燥瓶和一个安全瓶,设备流程如图。(4)操作方法准确称取2~5g样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱内,按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40~(300~400mmHg),并同时加热至所需温度(50~60℃)。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使烘箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内,待压力恢复正常后,再打开烘箱取出称量皿,。并重复以上操作至恒重。(5)结果计算:同直接干燥法(6)说明及注意事项①真空烘箱内各部位温度要求均匀一致,若干燥时间短时,更应严格控制。②第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二次,每次置于调节到规定温度的烘箱内烘1~2小时,然后移至干燥器内冷却45分钟,称重(),求出恒重。第二次以后使用时,通常采用前移次的恒重值。试样为谷粒时,入小心使用可重复20~30次而恒重值不变。③由于直读天平与被测量物之间的温度差会引起明显的误差,故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重,~1小时内.④减压干燥时,自烘箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间,一般每次烘干时间为2小时,但有的样品需5小时;,但对受热后易分解的样品则可以不超过1~3mg的减量值为恒重标准。