气相色谱仪使用.doc

进样应注意问题
手不要拿注射器的针头和有样品的部位、不要有气泡(吸样电动机慢、快速排出再慢吸,反复几次,,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室外中部开始注射样品。
安装色谱
安装拆卸色谱柱柱必须在常温下
填充柱有卡套密封和垫片,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片。
色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室外结构不同,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细寂柱不能探进太多,略超出卡套即可。
氢气和空气的比例对FID检测器的影响
氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点电着就灭,再点还着随后又灭是氢气不足。
使用TCD检测器
1、氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2、氮气做载气时桥流不能设大,比用氢气时要小得多。
3、没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前再给。
如何判断FID检测器是否点着火
不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。
如何判断进样口密封垫是否该换
进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则的小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧得太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。(随手紧)
如何选择合适的密封垫
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300oC时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带