核磁共振波谱-碳谱(研).ppt

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化工与环境学院
目 录
2
2018
核磁共振碳谱的特点
01
2019
核磁共振碳谱的测定技术
02
2020
核磁共振碳谱的化学位移
03
2021
核磁共振碳谱的自旋偶合
04
2022
核磁共振碳谱的解析
05
核磁共振氢谱是通过确定有机物分子中氢原子的位置，而间接推出结构的。事实上，所用有机物分子都是以碳为骨架构建的，如果能直接确定有机物分子中碳原子的位置，无疑是最好的办法。
核磁共振氢谱和碳谱技术有许多共性，原理基本相同，只是针对测定的原子核对象改变而有一些相应的改变。
核磁共振碳谱的特点
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灵敏度低—13C 天然丰度低 (%) ，磁旋比γ 小 ( 约为质子的 1/4)
分辨能力高—13C-NMR 谱的化学位移值范围为 0∼220 ，约是氢谱的 20 倍
偶合常数大—13C-13C的偶合常数很小，13C-1H的偶合常数很大
积分高度（面积）不能代表碳数目
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1
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共振方法多—可获得不同的信息，帮助结构解析
能给出季碳信号，而且特征性强，易识别
弛豫时间长—T1与分子大小、碳原子类型有关，在有机化学研究中应用广泛
核磁共振碳谱的测定技术
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脉冲傅里叶变换核磁共振技术
脉冲傅里叶变换核磁共振(PFT-NMR)技术的出现，才使碳谱的测定成为可能。
PFT是利用短脉冲的射频波照射样品，同时激发所有13C 核。在射频脉冲之后，从接收器接收到的信号称为自由感应衰减 (free induction decay,FID) 信号,经过傅里叶变换的数学处理得到碳谱。
2、核磁共振碳谱的去偶技术
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碳谱中偶合有JC-H ,JC-C,％,13C-13C偶合可以忽略。另一方面由于1H的自然丰度为99。98％如果不对氢进行去偶，13C总是会被氢分裂。
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（1）质子宽带去偶 (proton broad band decoumpling)谱
为13C-NMR的常规谱，是一种双共振技术。在测定13C 核的同时，用一覆盖所有质子共振频率的射频照射质子，使质子达到饱和，消除因1H 偶合造成13C 谱峰的裂分，使磁等价的13C 核出现一个信号。
谱图很简单，但失去了有关碳原子级数的信息。
偏共振去偶(off-resonance decoumpling)谱
采用一个频率范围小、比质子宽带去偶功率弱的射频场，∼1000Hz 。使1H与13C 核在一定程度上去偶，2JC-H和3JC-H偶合完全消除，1JC-H也比原先的偶合谱变小，使甲基为四重峰，亚甲基为三重峰，次甲基为二重峰。既简化了图谱，也弥补了质子宽带去偶的不足。
邻苯二甲酸乙酯的13C宽带和偏共振去偶谱