环氧树脂主要性能指标的检测方法.docx

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方法
三、环氧树脂主要性能指标的检测方法
1、环氧树脂环氧值’环氧当量的测定
可用光谱分析法或化学分析法进行分析，光谱分析比化学分析容
易操作，但是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱分析法
用红外光谱’拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的，可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。红外光谱吸收法：首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cmn 1 /
A1610citT 1 （其中910cmn 1是环氧基的吸收峰，1610 cm- 1是苯
环的吸收峰）基线，然后做出A910crn- 1/A1610crn—1与环氧当量标准曲线。这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时，只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值，即可确定其环氧当量。
②化学分析法
常用的化学分析方法是在适当的溶剂中，使用过量的盐酸与环
氧基作用，定量生成氯醇，将过且的盐酸用碱滴定法定量，。常用的溶剂有丙酮、无水醺、毗唳等。有时不用盐酸，而用漠化化氢酸、碘化钾与盐酸’过氯酸与季钱溟化
物等为卤化剂，进行直接滴定。
方法多种多样，现今国际上通用的分析法是高氯酸法，适用于各种环氧树脂，但操作过程繁琐。另外还有盐酸/丙酮法、盐酸毗唳法以及
盐酸二氧六环法。我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一毗唳法，其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在15以下的环氧树脂，而
盐酸一毗唳法较适用于分子量在15以上的环氧树脂。相对来说，盐酸一丙酮法应用较多。
溟化季按盐直接滴定法
a）原理
原理是通过高氯酸（HCIO4）与漠化四乙基钱（NEt4Br）反应生成的漠化氢与1,2-环氧基的定量反应。该程序包括用局氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溟化四乙基
以结
披的环氧树脂的二氯甲烷溶液，
晶紫为指标剂，当环氧基被消耗完，过量的漠化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。
b）溶液配制
结晶紫指标剂：,溶解于1ml冰醋酸中即得，
0. 1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液
配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸HCI04（ W/W在70注右，比重
），在烧杯中缓缓滴加24ml醋棘，用玻璃棒不断搅拌，放冷至室
温后，转移到10ml容量瓶中，加无水冰醋酸稀释至刻度线，摇均匀后，放置24
小时使醋棘与溶液中的水充分反应完全。即得0. 1N浓度
的HCI04-HAC标准溶液。
标定准确称取在105C干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O金勺
（准确至0. 01 g）置于锥形瓶中，加无水冰醋酸20ml,使溶解，%结晶紫冰醋酸溶液1—2滴，用高氯酸冰醋酸标准溶液滴 定至 蓝色，并将滴定结果用空白试验（即不加邻苯二甲酸氢钾）校正。计算如 下：
C = m/{ （v1-v2） x }
式中：cHCIO牛HAC标准溶液的摩尔浓度，mol/L ;
m邻苯二甲酸氢钾之质量，g ;
V1邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸标准溶液体积，ml ;
V2 一一空白试验消耗高氯酸标准溶液之用量，
ml ;
0. 2042 （1 mol/L ）相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
注：本溶液使用前标定。标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液 滴定时的温度相同。
c）测定步骤
，溶于10ml氯仿（或丙酮’苯’氯化苯等）溶济中，再加入10ml四乙基澡化钱试剂及1...2滴结晶紫指标剂，用
mol/L高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定至绿色为终点。环氧当量按下式计
Zr-Ar-
EEW=1W/NS
W—环氧树脂试样的质量，g；
N 一一高氯酸-冰醋酸标准溶液的浓度，mol/L ；
S 一一滴定所消耗的高氯酸-冰醋酸标准溶液的体积，mlo
环氧树脂环氧值的测定（盐酸-砒唳法）
a） 试剂：盐酸；砒唳；NaOH95沱醇;丙酮；酚雄指示剂。
b） 仪器:磨三角烧瓶（250ml）；磨空气冷凝管（长10mm）烧杯
（10ml）；量筒（10、50、1ml）；移液管（25ml）；碱性滴定管
（50ml）；称量瓶（内径70ml扃35ml）;分析天平（2克，万分之
—）O
c）溶液配制：
盐酸砒唳溶液：将17ml盐酸溶于983ml砒唳中，摇匀放置4hr后应用。
mol/L NaOH标准溶液：称取4 g NaOH溶于10ml蒸f留水摇匀，冷却后用邻苯二甲酸氢钾进行标定。
1 %酚酉太指示剂：称取1 g酚瞅溶于1ml 95%乙醇中。
d）测定步骤：
1）称取5 g左右试样（准确至1 mg）于磨三角烧瓶中，用移液管吸取25 ml盐酸砒唳溶液，装上磨空气冷凝管在酒精灯上边摇边加热溶解，注意不使试样有炭化现象产生。待试样全部溶解后，用电炉加热回流
40 min,然 后冷至室温，用20 ml丙酮冲洗冷凝管，加入3滴酚驮指示剂。 mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色30秒内不褪色为终点。
2）用同样操作做一空白试验。
3）环氧值的计算:
X= （ V1 V2） x 茁（10x ml
式中：X一一被测树脂的环氧值，当量/1g ；
V1空白的溶液消耗NaOH标准溶液体积，ml；
V2试样溶液消耗NaOH标准溶液体积，ml；
CNaOH标准溶液摩尔浓度，mol/L ；
m…试样质量，go
环氧树脂环氧值的测定（盐酸-丙酮法）
a）'试剂：
盐酸；丙酮；NaOH 95沱醇；甲基红指示剂。
b）、仪器：磨三角烧瓶（250ml）；烧杯（10ml）；量筒（10、50、1ml）；移液管（20ml、1ml）；碱性滴定管（50ml）；称量瓶（内径70ml,高35ml），•乡析天平（2克，万分之一）。
c）、溶液配制：
盐酸丙酮溶液：wiml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即可，应 现配现 用。
NaOH标准溶液：称取4g NaOH溶于10ml蒸f留水摇匀，冷却后用
邻苯二甲酸氢钾进行标定。
甲基红指示剂：称取1g甲基红溶于60ml 95沱醇中，再以蒸f留水稀
释至 10mlo
d）、测定步骤：
1）、（准确至1 mg），放于具塞三角烧瓶中，用移液 管加入20ml盐酸丙酮溶液，加盖摇匀使试样完全溶解以后，在阴凉处（15 C左右），再加3滴甲基红指示剂。 mol/L NaOH标准溶液 滴定至红色褪去变成黄色为终点。
2）、用同样操作做一空白试验。
3）、环氧值的计算：
X = （ V1 V2）X 茁 ClOxird）
式中：X 一一被测树脂的环氧值，当量/1g；
V1一一空白的溶液消耗NaOH标准溶液体积，ml；