《气相色谱》课件.ppt

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第七章气相色谱
汇报人姓名
固定相：固定不动、对样品产生保留的一相
一、气-固色谱固定相
二、气-液色谱固定相
汇报人姓名
作用：分离和分析永久性气体及气态烃 类物质
种类：
弱极性的氧化铝
非极性的活性炭
具有特殊吸附作用的分子筛
一、气-固色谱固定相
常用的气-固色谱固定相
吸附剂
硅胶
活性炭
氧化铝
化学组成
SiO2 * xH2O
C
Al2O3
最高使用温度
<400℃
< 300℃
<400℃
性质
氢键型
非极性
极性
分析对象
一般气体，C1～C4烷烃，N2O、SO2、H2S、COS、SF6、CF2Cl2等气体（常温）
惰性气体（－196℃）N2、CO2、CH4等永久性气体C、C烃类气体、N2O等（常温）
氢同位素及异构体（－196℃）,C1
～C4烷烯烃（常温
使用前处理方法
装柱后200℃下通载气2h活化
160℃烘烤2h后装柱
装柱前在600℃马弗炉内烘4h活化
备注
非色谱专用硅胶须用6mol/L HCl浸泡、蒸馏水洗、烘干等处理
非色谱专用活性炭需经苯浸泡，水蒸气吹洗等复杂处理
二、气-液色谱固定相
由 载体和固定液 组成
载体（固定液的支持骨架）
作用：固定液在其表面上形成一层薄而均匀的液膜，从而加大与流动相接触的表面积。
特点：
具有多孔性，比表面积大
化学惰性，吸附性偌，与被分离组分不反应
热稳定性好
有一定的机械强度，不易粉碎
01
红色载体 硅藻土型白色载体载体氟载体非硅藻土型 玻璃球载体
02
载体的分类
氧化铁颗粒。机械强度大、空穴密集、孔径大，比表面积大，表面存在吸附中心，对极性化合物有较强的吸附性和催化活性。适合非极性固定液，分离非极性和弱极性化合物
在煅烧时中加入了少量碳酸钠（助燃剂），使变成白色的铁硅酸钠。比表面积小，孔径较大，催化活性小。适合极性固定液，分离极性化合物
2016
2015
红色载体：
白色载体：
原因：
具有硅醇基(—Si—OH),并有少量金属氧化物。使得表面既有吸附活性，又有催化活性，造成色谱峰的拖尾
处理方法：
酸洗(除去碱性作用基团)
碱洗(除去酸性作用集团)
硅烷化(除去氢键结合力)
釉化(表面玻璃化，堵住微孔)
硅藻土载体的预处理
固定液（高沸点的有机物）要求对被测组分化学惰性热稳定性好对不同的物质具有较高的选择性，对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力黏度小、凝固点低，使其对载体表面具有良好湿润性，易涂布均匀有适当的溶解能力
选择（用“相似相溶”原则）分离非极性物质，选非极性固定液分离极性物质，选极性固定液对非极性和极性混合物的分离，一般选用极性固定液能形成氢键的样品(醇、酚、胺和水等)，选氢键型固定液
分类
具有按化学结构、极性、应用等的分类方法。
在各种色谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。