正溴丁烷的结构确证总结汇报.ppt

正溴丁烷的结构确证总结汇报
结乐翔工作室
工作任务及内容
制备正溴丁烷样品并计算产率
鉴定制备的样品
初步检验
折射率的测定
官能团的鉴定
溶解度分组试验
红外光谱分析
核磁共振谱分析
质谱分析
样品的制备
在150ml圆底烧瓶中加入20ml水,缓缓注入29ml浓硫酸,冷至室温加入15g正丁醇加25g溴化钠投入几粒沸石装上回流冷凝管。安装气体吸收装置
加热圆底烧瓶,并间歇摇动,30—40min后中层完全消失,上层液体为正溴丁烷。移去火焰,冷却拆下回流冷凝管,加两三粒沸石,改用蒸馏装置重新加热,将粗产物全部蒸出。
馏出液移入分液漏斗中,用20ml荡洗接收瓶,洗出液也倒入分液漏斗中,摇振静置,将下层粗产物分入另一个洁净、干燥的分液漏斗里,用12ml浓硫酸洗涤,尽可能分净酸层,剩余的粗产物再依次用12ml水,12ml饱和碳酸氢钠溶液,12ml水洗涤,最后将粗产物分入一个洁净,干燥的小锥形中,加入4g无数氯化钙,塞住瓶口干燥半个小时以上,称重,计算收率。
制备小结
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分析:对制备的工艺参数及要求不太清楚,制备的条件控制的不佳,操作不够熟练,不能很好的把握每一步导致样品蒸馏不完全或损失而产率不高。%是重做的结果,在操作上取得一定成绩但技术把握上还欠缺需要提高,这需要在理论上深入分析有哪些因素影响制备及产率。当然,从这次的有机制备实验中也学到很多新的知识,在过程看起来复杂其实做过之后也没觉得有多困难,只要真正弄清楚每一步的原理都应该比较简单的。
制备问题讨论
硫酸的浓度在什么范围内有最好的效果?
回流过程中温度的变化怎样变化及原因?
回流时间不能确定,什么时候回流结束?
回流过程中如何控制温度使反应顺利进行且反应有什么特点,溶液有什么变化?
采取怎样的实际可行的措施提高产率?
对萃取纯化理论及产物纯化洗涤理论知识还不够清楚明白?
预实验
初步检验:
物态,颜色直接肉眼观察没有用仪器检测。以及对气味等预实验的现象描述不够准确,不能熟练的运用专业术语表达。
分析:
课外拓展不够广泛,平时对实验现象观察不够仔细,不能很好的抓住细节。因此,在以后的生活学习中要做生活的有心人,同时多扩展课外知识丰富自己的生活,充实我们的大脑。
折射率的测定
名称 1# 2# 3# 平均值
蒸馏水
样品 总结
会操作但还不太熟练。只是了解没有深入研究。读数难辨认,其他的都比较简单,只是仪器有故障不能很顺利快速的找到症结去很好的解决。
官能团的鉴定
鉴定官能团Br
用硝酸银乙醇溶液来检测Br
分析:有机物能溶于乙醇并能取代Br,让溴离子溶于溶液中,硝酸银与溴反应得到淡黄色溴化银沉淀,用硝酸检验沉淀不溶解证明有溴。
小结:官能团Br的鉴定与Br元素分析有什么不同?
溶解度分组试验
样品不溶于水,不溶于5%的氢氧化钠,不溶于5%的盐酸,不含N,S等杂原子不溶于浓硫酸为I组,属于惰性化合物。
小结:通过这一实验拓展到了解整个有机化合物的溶解度分组实验,进一步分析其他类化合物的情况,同时学习溶解度分组实验的原理,并做出总结。
结构分析
红外光谱鉴定:分析官能团。正溴丁烷的C—Br的伸缩振动,在620cm-1以下发生吸收,一般红外光谱仪检测不出来
核磁共振谱鉴定:判断质子的情况。脂肪族卤化物其H核的化学位移取决于卤原子的电负性,及与这H核相连接的碳的支链程度。
质谱鉴定:根据相对分子质量判断有哪些基团。在卤化物的质谱中,芳基卤化物显示出强的分子离子峰。