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引言
杂化微球是一类由无机和有机材料构成的微小颗粒,具有高度的可控制性,其复杂结构和独特性质使其在生物医学、环境治理、新能源等领域具有广泛的应用前景。本文将介绍两种无机有机杂化微球的制备方法及其表征。
一、铁氧化物-聚甲基丙烯酸甲酯杂化微球的制备与表征
制备方法
铁氧化物-聚甲基丙烯酸甲酯杂化微球的制备方法一般采用原位共沉淀法。首先通过逐滴加入氧化铁前体溶液的方法来合成核心铁氧化物。然后在核心表面引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)的自由基聚合反应,核心水化铁和聚合物交替生成,通过这样的方式即可制备出铁氧化物-聚甲基丙烯酸甲酯杂化微球。
表征方法
通过扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察样品表面形貌和内部结构;利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对材料组分进行定性分析;根据热重分析(TGA)图谱,用差示扫描量热仪(DSC)测定材料的热稳定性和热响应性能;在磁性测量系统中测定样品的磁性质。
结果分析
Scanning electron microscopy image (SEM) (Fig. 1a)显示出制备的铁氧化物-聚甲基丙烯酸甲酯微球的表面形貌,呈现出球形结构。
Transmission electron microscopy (TEM) 形貌观察结果 ( Fig. 1b, c) 显示出杂化微球的内部结构均匀,颗粒大小约为100~200 nm。
FT-IR 图谱显示杂化微球的组成特征。在1550cm^-1处的吸收峰表示MMA的C=O(酸)键,3730-3450 cm^-1的吸收峰表示MMA的C-O(酯)键,而550-650 cm^-1的吸收峰表示了铁氧化物晶体结构中的Fe-O键。
TGA分析结果 (Fig. 2)显示,铁氧化物-聚甲基丙烯酸甲酯微球在200 °C至500 °C之间失去了大部分的水分、挥发物和低分子量聚合物,推断杂化微球的热稳定性较好。
在外加磁场下,铁氧化物-聚甲基丙烯酸甲酯微球表现出了明显的磁性响应,表明该杂化微球具有磁响应性能。
二、硅氧烷-聚甲基丙烯酸甲酯杂化微球的制备与表征
制备方法
硅氧烷-聚甲基丙烯酸甲酯杂化微球的制备也一般采用原位共沉淀法。首先通过 水解和缩合反应来制备出硅氧烷的前体溶液。随后,在硅氧烷前体溶液中加入甲基丙烯酸甲酯,加热并进行聚合反应,即可获得硅氧烷-聚甲基丙烯酸甲酯杂化微球。
表征方法
通过SEM和TEM观察外部形貌和内部结构;利用 X射线光电子能谱(XPS)对杂化微球进行表面元素分析;利用热重分析(TGA)测定材料的热稳定性能。
结果分析
SEM和TEM图像显示制备的硅氧烷-聚甲基丙烯酸甲酯杂化微球形成了均匀的球形颗粒,颗粒的直径约为100~200 nm (Fig. 3a 和 3b)。
XPS分析结果 (Fig. 4)显示,硅氧烷-聚甲基丙烯酸甲酯杂化微球的表面元素主要是硅、氧和碳,这进一步表明硅氧烷和聚甲基丙烯酸甲酯已经成功地形成了杂化物系统,并且两者之间形成了稳定的化学键。
TGA结果显示,硅氧烷-聚甲基丙烯酸甲酯杂化微球在250~550 °C之间失去了大部分的水分和挥发物,这表明该杂化微球的热稳定性也较好 (Fig. 5)。
结论
无机有机杂化微球是一类重要的新型功能材料,其具备丰富的材料结构、优异的稳定性和独特的物理化学性质,因此在诸多领域具有广泛的应用前景。本文介绍了两种常见的无机有机杂化微球制备的方法及其表征技术,为深入研究无机有机杂化微球拓宽了思路和方法。
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