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富血铁的制备及含量测定.docx


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综合试验论文
试验名称:
富血铁的制备及含量测定
学校: 院系:
班级: 姓名: 学号:
指导教师:
2025 年 10 月 13 日星期二
化学化工学院
富血铁的制备及含量测定
化学化工学院
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富血铁的制备及含量测定
摘要
本试验由顺丁二烯二酸酐与水在硫脲的催化作用下反响生成反丁烯二酸,反丁烯二酸与硫酸亚铁溶液反响生成得到富马酸亚铁,测得并计算富马酸亚铁的含量。
关键词
顺丁二烯二酸酐、富马酸亚铁、硫酸亚铁
引言
富马酸亚铁的性质:
富马酸亚铁分子式为 C H FeO ,分子量为 。富富马酸亚铁属于有机酸铁,为橙
4 2 4
红色或红棕色粉末,流淌性好,微溶于水,极微溶于乙醇。马酸亚铁是治疗贫血药物的一种。
提高抗应激力量和抗病力量,与各种养分物质、抗生素相容性好,具有协同作用。能有效避开添加无机铁对维生素等活性物质的破坏。
富马酸亚铁的制备:
钠用硫酸亚铁置换而制得,收率83%[1],但反丁烯二酸(富马酸)是由苯经催化氧化法先制得顺酐,经酸液吸取成顺丁烯二酸 ,然后用硫脲异构化制取。以苯计算取富马酸收率约为34%[2],考虑到经氢氧化钠中和得富马酸钠的损失,富马酸钠再与硫酸亚铁置换反响得最终产品,所以总收率仅为 25%~28%。
本试验以糠醛为起始原料,经催化氧化合成富马酸,收率61%~65%,再由富马酸制得富血
铁,单程收率为%~90%,以糠醛计总收率为 52%~59%[3]。
图 1
试验局部
试验原理
富马酸亚铁,商品名富血铁,含铁量高〔33%〕,较难氧化为三价铁,在胃内铁不直接游离,血清铁很难上升,对胃黏膜刺激小,是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。
其反响过程为:
图 2
仪器与试剂
主要试验仪器
数显搅拌恒温电热套、三口烧瓶 100mL,球形冷凝管、锥形瓶 250mL、外表皿、布氏漏斗和抽滤瓶、玻璃棒、烧杯、量筒、酸式滴定管、培育皿。
主要试验试剂
顺丁二烯二酸酐、碳酸钠、硫酸亚铁、、硫脲、硫酸铈〔Ⅳ〕铵标准溶液、邻二氮菲一亚铁指示剂、 硫酸、称量纸、滤纸、 盐酸、pH 试纸。
试验步骤
反丁烯二酸的制备:
去 顺丁烯二酸酐,放入 100mL 烧杯中,参加 20mL 水,温热溶解完全, 硫脲作催化剂,将此溶液在搅拌中加热,煮沸约 4 分钟。当有较多固体析出时马上停顿搅拌,结晶、抽滤、洗涤,水浴枯燥后称重,记录产量。
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反丁烯二酸
富马酸亚铁的制备:
将自制的全部反丁烯二酸置于 100mL 烧杯中,加水 20mL, 在热沸搅拌下,滴加饱和的 Na CO 溶液约 10mL,使溶液 pH 为
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- 100mL 三口瓶中,溶液总体积不要超
过 40mL。安装好回流装置,用电热套加热,搅拌至沸。然后缓慢参加FeSO 溶液 30mL[1],约 8 至 10 分钟。
4
维持反响温度 100℃, 小时。冷却,抽滤〔垫
双层滤纸〕,用水洗涤沉淀 5-6 次,至根本无 SO 2-[2],烘干 30min,
4
得橙黄色粉末。
产品纯度的测定:
用减量法准确称取富血铁 -〔准确至 〕。 图 3
加煮沸过的 SO 溶液 15mL,边加热边摇动。待样品
2 4
溶解完全后,马上用冷水冷却。加煮沸过的冷水50mL 与 6 滴邻二
氮菲一亚铁指示剂,马上用硫酸铈〔Ⅳ〕铵标准溶液滴定,接近终点时滴定速度要放慢,直至溶液刚好变为浅蓝色即为终点。平行测定3 次,记录滴定体积,计算每次样品中富血铁的百分含量和平均百分含量。
结果争论
称量次数
1
2
3
产品及培育皿共重



图 4
反丁烯二酸的制备水浴枯燥称重。
表 1
所得到的反丁烯二酸的重量为:m= 共称取顺丁烯二酸酐
M =98g/mol
顺丁烯二酸酐〕
M =116g/mol
〔反丁烯二酸〕
因此,理论产值为m =
1
产率为W=%
FeSO 溶液配制方法:按反丁烯二酸与 FeSO ·7H O 质量比为 1:,称取 FeSO ·7H O 固体,溶于 30mL
4 4 2 4 2
煮沸过的冷水。
SO 2-检验方法如下:将布氏漏斗从抽滤瓶上取出,加少量水于沉淀上,, 4
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盐酸溶液 2 滴,
2
溶液 1 滴,无浑浊现象为宜。
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富马酸亚铁的制备:
回流,搅拌,参加 30mLFeSO4 溶液,回流 。
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溶液为透亮液体,加 FeSO
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溶液,快速变为浅黄色,随着滴加 FeSO
4
溶液,溶液由黄绿
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色变为金黄色,土黄色,棕黄色,到滴加完毕后变为黄褐色, 变为铁红色,最终
变为番茄色,冷却后变为橘黄色。
烘干 30min。
称量次数
1
2
3
产品及培育皿共重



表 2
所得到的富马酸亚铁的质量为m= 所得的反丁烯二酸的重量为:m= M =116g/mol
〔反丁烯二酸〕
M =170g/mol
〔富马酸亚铁〕
因此,理论产值为m =
2
产率为W=%
产品纯度的测定:
硫酸铈〔Ⅳ〕铵标准溶液的浓度为:C=
瓶一


%
瓶二


%
富马酸亚铁
重量〔g〕
硫酸铈〔Ⅳ〕铵标
准溶液体积〔mL〕
富马酸亚铁的含量
浓度平均值 mol/L
%
表 3
S= RSD=%
因此,产品的总产率为:W=%
[参考文献]
章思规主编,精细有机化学品技术手册,1025,科学出版社,1992
化学工业部科学技术情报争论所编,化工产品手册,有机化工原料,上册,241,化学工业出版
社,1985
[3]高大维,孙红敏,张玉敏,顾强,赵天琦,精细化工,1998,10,2(15)
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