柑橘皮中提取香精油的工艺方法.docx

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【导读】(一)产品特色 柑橘皮一般含2％～3％的香精油。香精油在食品工业、化工和医药上应用很广。由于各种柑橘皮 香精油的成分和比例有异，香气也不尽一样，因此，不同的 品种要分别提取。 (二)工艺流程 原料选取→浸石灰水→漂洗&.
(一)产品特色
柑橘皮一般含2％～3％的香精油。香精油在食品工业、化工和医药上应用很广。由于各种柑橘皮香精油的成分和比例有异，香气也不尽一样，因此，不同的品种要分别提取。 (二)工艺流程
原料选取→浸石灰水→漂洗→压榨→过滤和分别→澄 清→包装
(三)操作要点说明
原料选择：选择颖无霉变的柑橘皮，摊放在阴凉、 通风的枯燥处。
浸石灰水：将柑橘皮浸泡在浓度为70～80克／升的石灰水中(pH12以上)。为了不使橘皮上浮，上面加压网筛板。浸泡时间为16～24小时，期间翻动两三次，使浸泡均匀，浸
到果皮呈黄色，脆面不断为宜。
漂洗：将浸过水的橘皮用流淌水漂洗干净，捞起沥干。 (4)压榨：将橘皮均匀地送入螺旋式榨油机内，加压榨出
橘皮油。排渣时必需均匀通畅，排出的皮渣要呈颗粒状，在加料的同时要翻开喷口，喷射喷淋液(100千克水 1千克硫酸钠 值7～8)，用量与干橘皮重量相等。使用中要常常调整 pH 值。
(5)过滤：榨出的油水混合液经布袋过滤，除去糊状残渣。(6)澄清：分别出的橘皮油在5～10℃下静置5～7天，通
过滤纸或石棉纸滤层的漏斗减压抽滤。所得橘皮油为黄色油 状液体，具有清甜的橘子香气，比水轻，不溶于水，能溶于7～10倍容积的90％乙醇中。
(7)密封入库：将澄清的橙皮油装在棕色玻璃瓶或陶罐中，尽量装满，加盖，并用硬脂蜡密封，贮藏在阴凉处，以 防挥发损失和变质。
从水果中提取香精油的方法有：
蒸馏法 香精油沸点低、比重轻，可随水汽挥发。先用裂开机将原料粉碎成3--5毫米的细粒，然后将细粒放入蒸馏 装置内提取香精油。柑橘的花、叶，核果类，如杏、桃、梅、 李等的种仁也可以用蒸馏的方法提取香精油。
浸提法 应用有机溶剂可以把香精油浸提出来。最好用沸点低的油醚，所得的香精油品质较好，用酒精较为便利。
先将原料裂开(花瓣不用)，保持较低温度以免浸出的香精油挥发，用有机溶剂在密封容器内浸渍，时间一般是3--1 2小时。浸渍完毕放出浸提液，同时轻轻压出原料中的浸液，这 些挤压出的浸液可以再次用来浸渍的原料。如此反复浸渍 三次。最终得到较浓的带有原料色素的酒精浸提液，过滤后 可作为带酒精的香精油保存。假设需要浓缩的香精油，可将 带酒精的浸提液进一步用蒸馏装置以较低温度将有机溶剂 回收，回收的有机溶剂还能提取植物中的蜡质和其他成分。
压榨法 桔类果实的香精油主要是以油滴状集中在外果皮的油胞里可施加压力将油胞压破，挤出香精油来。压榨法 的具体做法有以下几种：
l、将颖的柑橘类果皮以白色皮层朝上，晾晒一天，使 果皮水分削减后摔碎，然后用水压机压榨，每100千克(含水分1 5---18％)的干皮可得300--600克黄净的香精油。
2、将柑橘类的外皮即有色层剥下，可以榨出占有色皮层重量约有1％的香精油。
压榨法承受机械操作，即先将颖果皮以饱和的石灰水 浸泡6--8小时，使果皮变脆硬，油胞易破，以利于压榨。处理的果皮以压榨机进展榨油。此机具有裂开及压榨两种性 能，能连续流水作业。压出的香精油用高压水冲下，经过滤 后，引入高速离心机分出香精油。此法叫做压榨离心法。此 法提取不需加热，被称为“冷油，品质好价值高。压榨后的残
渣还可用蒸馏法再行取油。
柚香精油
柑橘香精油是香料工业最重要的自然原料之一，广泛应 用于食品和日化等行业。柚果有独特的芳香，但至今无法化 学合成，也不能用其他柑橘代替。柚香精油主要存在于外果 皮，含量约0．5%。过去用冷榨法或蒸馏法提取，近来中国农业科学院柑橘争论所研制出柚专用磨油机，并成功地用其 提取柚冷磨油。
图示冷磨、冷榨和蒸馏 3种方法提取柚香精油的生产工艺流程。冷磨法系用机械方法破坏油胞，同时，用喷淋水把 油洗出来，再通过离心分别而得。由于未经化学处理和热处 理，故冷磨油质量最好，价值最高。冷榨法是先用石灰水浸 泡果皮，使之硬化，再压契油胞，并用水喷淋把油洗出，通 过离心分别而得。这种香精油虽也未经热处理，但石灰水硬 化处理时，对其品质有肯定影响，经济价值次之。蒸馏法是 把果皮粉碎后，或把冷磨或冷榨取油后排出的残渣、废水进 行蒸馏所得。由于加热时，使精油的一些关键组分如醛类和 酯类等含氧化合物分解或转化为其他物质，因而油质下降。 下面简述柚冷磨油和冷榨油的提取工艺。
(一)冷磨油 冷磨油的工艺流程是：
原料清洗→磨油→过滤→分别→精制→成品
原料清洗 将果实外表杂质污物洗净，用0．5%na2co3溶液浸泡1～3min，清水漂洗沥干后待用。
磨油 用爱文娜式磨油机磨油。先将原料倒入加料斗中，由自动加料门缓缓放入磨盘上，由于磨盘的转动使果实 在磨盘上不断转动，果皮油胞被盘上很多尖刺擦破，流出皮 精油。同时，翻开喷淋水将油冲洗下来，流入承受槽内。注 意喷水量应与加料量和离心机分别量保持全都，否则会影响 出油。
过滤及分别 将油水混合液通过筛滤机过滤，流入贮槽。用泵送入离心机中分别出精油。依据不同柚品种选用恰 当的分水环，一般承受直径105～110。混合液进入离心机的流量要保持稳定，流量过大，易出混油，流量过小，则影响 产量。分别完毕，让离心机空转2～3min，大量冲入清水， 把残存于旋鼓内的油冲出。
精制 由于分别出的精油中含有少量水分和杂质，需在5～8℃的冷库中静置5～7天，让杂质下沉，用虹吸管吸出上层澄清油即可。
包装和贮存 将精制过的精油装入棕色玻璃瓶或白铁桶内，尽量装满，加盖密封、低温贮存，并防阳光辐射。
(二)冷榨油
冷榨油的工艺流程如下：
原料选择→浸石灰水→漂洗→压榨→过滤→分别→精
制→成品
原料选择 选用颖无霉烂的柚果皮作为原料。
浸石灰水 其作用在于使果皮保持适宜的硬脆度，利于压榨、过滤和分别，提高出油率。浸泡可承受静止法和循环法，保持phl2。静止法石灰水的浓度为2%～4%，固液比为1：6，时间12～20h；而循环法的浓度为2%～3%，固液 比为1：5，时间8～12h。浸到果皮呈黄色，无白心，脆而不断为宜。
漂洗 将浸过石灰水的柚皮用流淌水漂洗干净，捞起沥干。
压榨 将果皮均匀地送入螺旋式榨油机内，加压榨出皮精油，同时用喷淋水洗出皮精油，收集于接料斗。喷淋液按每100kg 水加1kg 硫酸钠、0．3kg 碳酸氢钠的比例配制， ph7～8，使用中常常调整 ph。喷淋量应与果皮加料量和离心机的分别量相适应。
余下过滤、分别、精制和包装贮存的方法与冷磨油一样，不 再细述。
(三)超临界流体提取技术
柑橘香精油是由萜烯烃类及高级醇类、醛类、酮类、酯 类等含氧化合物组成。其中前者占95%以上，对柑橘香气特征奉献很小并易氧化变质，尽管后者所占比例很小，但却是 柑橘油香味的主要来源。因此生产上需进一步浓缩脱萜。这
不仅可以供给更高的风味强度，而且由于萜烯类浓度的下降 而提高了产品的稳定性和溶解度，同时也由于体积的减小可 以降低贮存和运输费用。
目前使用蒸气蒸馏、真空蒸馏、溶剂萃取以及吸附方法 来获得无萜柑橘油的浓缩物。但这些方法的缺点是产量低， 产品质量下降，残留有萃取溶剂，浓缩油的风味与原来的冷 榨油有差异。与上述方法相比，超临界流体提取技术具有潜 在的优越性。
超临界提取就是利用超临界流体为萃取剂提取液体或 固体中某些有效成分的分别技术，最常用的超临界流体是二氧化碳。超临界流体粘度与气体接近，是液体的1%，而集中系数比液体大100倍，因而传质速度快，当温度、压力有较小变化时会导致它对混合物各组分溶解度有很大变化。萃取剂回收便利并易除尽。由于它在低温无氧环境下进展，适于提取各种热敏性和易氧化物质，耗能低，无溶剂污染问题， 萃取的得率高，已广泛在食品和香料工业上应用。最近calame 和steiner(1982)用超临界二氧化碳在30mpa 和40℃ 的条件下，从柠檬果皮中提取精油，产率高达0．9%，而且同冷榨油相比，含有较少的醛和较多的醇类，香味好。日本也报道了以超临界二氧化碳提取柚精油效果最好，产品的单萜碳化氢值低，而麝香草酚含量高，能保持柚子自然香气的特征。另据temelli(1988、1990)报道，用超临界二氧化碳在
8．3mpa、70℃的条件下处理柑橘油，几乎完全除去萜烯类化合物，剩下的是高浓度的含氧化合物。国内清华大学(1996) 在13．7～15．7mpa 压力下，用超临界二氧化碳萃取的甜橙油香味浓郁，且富含自然色素，可与进口优质油相媲美。 总之，这项技术值得进一步开发利用。