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食品分析实验报告 : .
大学



食品分析
实验报告


: .
食品分析实验报告
食品中总灰分含量的测定
一、目的与要求


二、实验原理
将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后，无机物以无机
盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即
可计算出样品中的总灰分。
三、仪器与试剂

马弗炉；分析天平：；干燥器：内装有效的变色硅胶；坩埚钳；瓷
坩埚。

三氯化铁溶液（5g/L）：（分析纯）溶于100ml 蓝黑墨水中。
四、实验步骤
：蒸馏水=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放入浸泡 15min 。
，放入马弗炉中灼烧 30min 。
℃以下将坩埚取出移至干燥器内冷却至室温，称取坩埚的质量
。
——奶粉 ，置于电热炉上炭化 30min 或至样
品完全炭化不冒白烟。
，错开坩埚盖，关闭炉门进行灼烧。
200℃一下取出坩埚，并移至干燥器内冷却至室温，称量至恒重得
。
五、结果计算
m —m
样品总灰分含量计算如下： 3 1
X=
式中，X 为每 100g 样品中灰分含量，g；m 为空坩埚质量， g；m 为样品和坩
× 100 1 2
埚质量，g；m 为坩埚和灰分质量，g。
3
m—m
2 1 1 / 29
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食品分析实验报告
X= （—）/×100
=%
六、注意事项
，防止产生大量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。
对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止泡沫溢出，炭化前可加数滴纯
净植物油
，以消除系统误差。
，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或
冷却，防止因温度骤然变化而使坩埚破裂。
℃以下再移入干燥器中，否则因强热冷空气的瞬间
对流作用，易造成残灰飞散；而且多热的坩埚放入干燥器，冷却后干燥器内形
成较大真空，盖子不易打开。
1:1 盐酸溶液中煮沸 1h，用水冲净烘干，经高温灼烧至恒
重后使用。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡 20min，再用水冲洗干
净。
600℃，否则钾、钠、氯等易挥发造成误差。样品经灼
烧后，若中间仍包裹炭粒，可滴加少许水，使结块松散，蒸出水分后再继续灼
烧至灰化完全。
，可添加硝酸、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂，这类物质在
灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，仅起到加速灰化的作用。如，若灰分中
夹杂炭粒，向冷却的样品滴加硝酸（ 1:1）使之湿润，蒸干后再灼烧。
。因为有些样品即使灰化
完全，残灰也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、
铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。反之，未灰化完全的样品，表面呈白色的灰，
但内部仍夹杂有炭粒。
七、思考题
。
对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以
总灰分含量评定面粉等级，面粉的加工精度越高，灰分含量越低；在生产果胶、
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灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，仅起到加速灰化的作用。如，若灰分中
夹杂炭粒，向冷却的样品滴加硝酸（1:1）使之湿润，蒸干后再灼烧。
。因为有些样品即使灰化
完全，残灰也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、
铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。反之，未灰化完全的样品，表面呈白色的灰，
但内部仍夹杂有炭粒。
？
反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠地方法。因为有些样品即使灰化完
全，残灰也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、
铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。反之，未灰化完全的样品，表面呈白色的灰，
但内部仍夹杂有炭粒。 : .
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索氏抽提法测定大豆粗脂肪含量
一、目的与要求


二、实验原理
利用脂肪能溶于某些有机溶剂的性质，将干燥后的样品用无水乙醚经索氏抽提
器反复抽提，使样品的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的物质即为粗脂肪。
三、仪器与试剂

索氏抽屉器；电热恒温水浴锅；电热鼓风干燥器；干燥器；电子天平

无水乙醚
四、实验步骤
，加上奶粉，称量得到滤纸加奶粉重量 ，将滤纸
包裹奶粉折叠成滤纸包，宽度小于抽提筒直径，高度低于抽提筒。
，连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，连接冷凝器，由
抽提器冷凝管上端加入乙醚至瓶内体积的 2/3处，将接收瓶浸入水浴中，通入冷
凝水，开始加热抽提。
6~8min 回流一次为宜。
抽提时间一般在 10~12h ，提取结束前，用滤纸接取一滴提取液，溶剂挥发后，
不留下油斑为提取终点。
，取出滤纸包，用原抽提器回收乙醚，直至接受瓶内溶剂几乎全部回
收完，取下接收瓶，在水浴上蒸去残余的溶剂。
30min 后称量，反复干燥直至恒重 。
五、结果计算
m —m
1 0
X= ×

式中， X 为每 100g样品中脂肪含量，100 g；m 为样品的质量，g；m 为滤纸包加样
1
品的重量，g；m 为脂肪提取过后滤纸包的重量。
0
m
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食品分析实验报告
X=(-)/ ×100
=%
六、注意事项
、易爆物质，因此抽提室内严禁明火存在，同时注意抽
提室的通风换气。
、抽提器、抽提溶剂均需进行去水处理。因为抽提体系中有水，会使
样品中的水溶性物质溶解而使测定值偏高；或由于水的存在，抽提溶剂因被水
饱和后影响脂肪的抽提效率；同时因样品中水的存在，使抽提溶剂不易渗入细
胞组织内部，脂肪未被提尽而产生误差。
，否则样品中的脂肪不能提尽而造成误差。
4 样品和乙醚的浸出物在烘箱中干燥时间不应过长，以免不饱和脂肪酸受热氧化
而增加质量。
，接收瓶中的有机溶剂残留物必须彻底挥尽后，
才能放入烘箱内干燥。干燥初期瓶口侧放，半敞开烘箱门，，于 90 ℃以下鼓风干
燥 10~20min ，然后将烘箱门关闭，升至所需温度。
，容易被氧化而含有过氧化物。过氧化物不稳定，在蒸馏或
干燥时会发生爆炸。故使用前应检查是否含有过氧化物，若有要去除。
（1）乙醚中过氧化物的检验方法 取 5mL 乙醚于试管中，加入 KI （100g/L ）溶
液 1mL ，充分振荡 1min ，静置分层。若有过氧化物则释放游离碘，水层呈黄色
（或加入 4 滴 5g/L淀粉指示剂显蓝色） ，该乙醚试剂必须处理后使用。
（2）去除过氧化物的方法 将乙醚倒入蒸馏瓶中，加一段无锈铁丝或铝丝，收
集重蒸馏乙醚。
七、思考题
、 应用范围以及确保实验操作安全的
要点。
原理：利用脂肪能溶于某些有机溶剂的性质，将干燥后的样品用无水乙醚经索
氏抽提器反复抽提，使样品的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的物质即为
粗脂肪。
应用范围：本法可用于各类食品中脂肪含量的测定，特别适用于脂肪含量较高