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高中化学酸碱中和滴定实验知识与注意事项

0 1
酸碱中和滴定
（1）实验原理
利用酸碱中和反应，用已知浓度的酸（碱）来测定未知浓度的碱（或酸）的实验方法。以标
准盐酸滴定待测的氢氧化钠溶液，待测的氢氧化钠溶液的物质的量浓度为：
（2）实验用品
蒸馏水、 盐酸溶液、 NaOH 溶液、酚酞指示剂、甲基橙指示剂；
pH 计、锥形瓶、烧杯、酸式和碱式滴定管、滴定管夹、铁架台。
（3）实验装置

（4）实验步骤
①滴定前的准备工作：
滴定管：查漏→水洗→润洗→装液→赶气泡→调液面→记录初始读数； : .
锥形瓶：水洗→装液→滴加指示剂。
②滴定：
左手控制滴定管，右手不停摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。酸碱中和滴定
开始时和达到滴定终点之后，测试和记录 pH 的间隔可稍大些，如每加入5～10 mL 酸（或
碱），测试和记录一次；滴定终点附近，测试和记录 pH 的间隔要小，每滴加一滴测一次。
③数据处理：

（5）实验滴定
注意：
①最后一滴：必须说明是滴入“最后一滴”溶液。
②颜色变化：必须说明滴入“最后一滴”溶液后溶液“颜色的变化”。
③半分钟：必须说明溶液颜色变化后“半分钟内不恢复原来的颜色”。
④读数时，要平视滴定管中凹液面的最低点读取溶液的体积。
（6）数据处理
按上述操作重复二至三次，求出用去标准盐酸体积的平均值及待测碱液体积的平均值，根据
计算。
（7）滴定曲线
酸碱滴定曲线是以酸碱中和滴定过程中滴加酸（或碱）的量为横坐标，以溶液 pH 为纵坐标 : .
绘出的一条溶液 pH 随酸（或碱）的滴加量而变化的曲线。它描述了酸碱中和滴定过程中溶
液 pH 的变化情况，其中酸碱滴定终点附近的 pH 突变情况（如上滴定曲线图），对于酸碱滴
定中如何选择合适的酸碱指示剂具有重要意义。

0 2
误差分析
（1）原理，VB 是准确量取的待测液的体积，cA 是标准溶液的浓度，它们均为定值，所以
cB 的大小取决于 VA 的大小，VA 大则 cB 大，VA 小则 cB 小。
（2）误差分析
以标准酸溶液滴定未知浓度的碱溶液（酚酞作指示剂）为例，常见的因操作不当而引起的误
差有：
步
操作 VA cB
骤
洗 变
酸式滴定管未用标准溶液润洗 偏高
涤 大
变
碱式滴定管未用待测溶液润洗 偏低
小 : .
变
锥形瓶用待测溶液润洗 偏高
大
不 无 影
锥形瓶洗净后还留有蒸馏水
变 响
取 变
量取碱液的滴定管开始有气泡，放出液体后气泡消失 偏低
液 小
滴 变
酸式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失 偏高
定 大
变
振荡锥形瓶时部分液体溅出 偏低
小
变
酸式滴定管中部分酸液滴出锥形瓶外 偏高
大
溶液颜色较浅时滴入酸液过快，停止滴定后反加一滴 变
偏高
NaOH 溶液无变化 大
读 变
滴定前读数正确，滴定后俯视读数(或“前仰后俯”) 偏低
数 小
变
滴定前读数正确，滴定后仰视读数(或“前俯后仰”) 偏高
大
两次滴定所消耗酸液的体积相差太大 无法判断
0 3
酸碱中和滴定拓展应用
中和滴定操作不仅适用于酸碱中和反应，还可以迁移应用于氧化还原反应、NaOH 和
Na2CO3混合溶液与盐酸的反应及沉淀反应。
（1）氧化还原滴定法
①原理：
以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。 : .
②实例
a．酸性 KMnO 4 溶液滴定 H 2 C 2 O 4 溶液
原理：
2MnO 4 + +6H + +5H 2 C 2 O 4 ===10CO 2 ↑+2Mn 2+ +8H 2 O
指示剂：酸性 KMnO 4 溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入一滴酸性 KMnO 4
溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。
b．Na2S2O3溶液滴定碘液
原理：
2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI
指示剂：用淀粉作指示剂，当滴入一滴 Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不
恢复原色，说明到达滴定终点。
（2）双指示剂滴定法（以盐酸滴定 NaOH 和 Na2CO3的混合溶液为例）
酚酞作指示剂：NaOH+HCl===NaCl+H2O
Na2CO3+HCl===NaCl+NaHCO3
甲基橙作指示剂：NaHCO3+HCl===NaCl+CO2↑+H2O
（3）沉淀滴定法（利用生成沉淀的反应）
应用最多的是银量法，即利用 Ag + 与卤素离子的反应来测定 Cl − 、Br − 或 I − 的含量。 : .
0 4
考试规范答题
1. 滴定管检查是否漏水操作
①酸式滴定管：
关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，
若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。
②碱式滴定管：
向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不
漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。
2. 滴定管赶气泡的操作
①酸式滴定管：
右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：
将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，
即可赶出碱式滴定管中的气泡。
0 5
例题解析
某学生欲用已知物质的量浓度的盐酸来滴定未知物质的量浓度的 NaOH 溶液，选择甲基橙作
指示剂。 : .
（1）用标准盐酸滴定待测的 NaOH 溶液时，左手控制酸式滴定管的活塞，右手振荡锥形瓶，
眼睛注视______。直到当加入一滴盐酸后，溶液由黄色变为橙色，并_____为止。
（2）下列操作中可能使所测 NaOH 溶液的浓度偏低的是_____。
A．酸式滴定管未用标准盐酸润洗就直接注入标准盐酸
B．滴定前盛放 NaOH 溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥
C．酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
D．读取盐酸体积时，开始时仰视读数，滴定结束时俯视读数
（3）若滴定开始和结束时，酸式滴定管中的液面如图所示，则起始读数为____mL，终点读
数为____mL，所用盐酸的体积为____mL。

【答案】
（1）锥形瓶内溶液颜色的变化 半分钟内不褪色
（2）D
（3）
【解析】 : .
（1）滴定实验中规范操作:左控塞，右摇瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。
（2）误差分析应根据。酸式滴定管未用标准盐酸润洗，内壁附着水，可将加入的盐酸稀释，
滴定相同量的碱，所需盐酸的体积偏大，结果偏高; 待测液的体积一旦确定，倒入锥形瓶后，
加蒸馏水不影响 OH - 的物质的量，也就不影响滴定结果; 若排出气泡，液面下降，故读取
的盐酸的体积偏大，结果偏高; 正确读数和错误读数如图所示，使所测结果偏低。
化学实验注意事项


(1) 固体粉末装入试管的操作，将固体粉末放入纸槽( 或药匙)，然后将试
管平放，将纸槽(或药匙)送入试管，慢慢直立，取出纸槽(或药匙)即可。
(2)pH 试纸的使用方法：取一小块 pH 试纸放在表面皿或玻璃片上，用玻璃
棒蘸取待测液，点在试纸中部，待变色后与标准比色卡对照，读出 pH。
(3) 沉淀洗涤的方法：向漏斗中加蒸馏至没过沉淀，静置，待水自然滤出，
重复操作 2 ～3 次。
(4) 蒸发结晶时，当蒸发皿中有大量晶体析出，并剩余少量液体时，停止
加热，利用余热蒸干。
(5) 分液时，先放出下层液体，然后从上口倒出上层液体，但注意上层液
体不能从下口放出。
(6) 蒸馏时，冷凝管中冷却水的流向为从下口进，上口出。
(7) 从 CuSO4 溶液中获取 CuSO 4·5H 2O 的方