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东莞市食品药品检验所 文件编号
版本/修订号 第 6 版/第 0 次修订
作业指导书
岛津 LC-20AT 高效液相色谱仪 操作维护规
页 数
程
1 技术参数
LC-20AT 低压梯度泵
梯度方式:低压混合
混合溶剂数:4 液
混合浓度准确度:1%以下
SIL-20AC 自动进样器:
^L
进样量: L~100
进样量准确度:1%以下
进样量精密度:RSD: %以下(10mL 进样时指定条件下)
2 适用范围
适用于药物的分离、定性、定量分析
3 操作步骤
仪器组成:由 DGU-20A 脱气机、LC-20AT 低压梯度泵、SIL-20AC 自动进样器、CTO-20A 柱温箱、SPD-20A
5
紫外 可见检测器、 荧光检测器、 系统控制器、 工作站等组成。
- RF-20A CBM-20A LC Solution
开机
① 在开机之前,根据所做样品的方法要求,准备好所用流动相,标样及样品。流动相抽 滤后超声脱
气 15 分钟,标样和样品 膜过滤。
② 接通电源,依次开启 A 泵、B 泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器,待泵 和检测器自
检结束后,打开电脑显示器、主机,启动工作站软件。
③ 泵排空操作:打开 LC-20AT 泵排空阀(逆时针 90 度以上),按 Purge 键,泵开始排空 运行。检
查流动相入口 Teflon 管路没有气泡后,再按 Purge 键停止排空。
自动进样器排气操作:按 Purge 键,自动进样器开始排气,系统默认排气时间为 25min, 且自动进样
器排气过程中可同时进行其他操作。 (除进样外)
压力调零:按 LC-20ATvp 泵 Func 键选择 CONTRO 项,按 FUN(键直至屏幕显示***ml ZERO
ADJ 项,按 Enter 键,再按 CE 键,即完成调零。然后关紧排空阀(顺时针旋紧)。 : .
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岛津 LC-20AT 高效液相色谱仪 操作维护规
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④再双击 Operation € Analysis 1~4 进入实时分析窗口:(根据不同的检测器选择)
在开机画面中,User ID 选中 Admin,不需输入 Password,点击 OK(可听到峰鸣一声) 衣 在下面操作中
€ 表示在 菜单下选择 以此类推。选中□表示在□中打 V 号。
A B A B,
参数设置
①在左侧助手栏给出了引导顺序操作的图标, 自上而下顺序执行即可:(可以跳过执行)
• System configuration 系统配置(第一次安装或更换检测器时配置,通常跳过不操作)
• System Check 编辑仪器检查参数:并且 RUN 运行检查。通常不操作(跳过)
•点击 Data acquisition 进入采集数据编辑方法界面
点击 Instrument Parameter 进入仪器参数设置界面:
。选中 Normal (通用简单)或 Advaneed (高级详细)项,分别设定 Pumps 泵参数,
Oven 柱箱参数,Detecter 检测器参数,Controller 系统控制器参数,Time Program 时 间程序参数等。
仪器配置不同,控制单元项的数目多少不同。
O 泵参数: 控制方式, 流速, , 各项浓度, 最大压力
Pumps Mode Flow B C, DGonc P Max
O 柱箱参数: 设定温度, 最大保护温度
Oven Oven T Max
O 检测器参数: 设定池温。 设定波长。
Detecter Cell Wavelength
O 系统控制器参数:
Con troller
O 选中 后,设置分析时间,等等
Data acquisition Acquisition Time
OLCTime Prog 时间程序参数:编辑泵梯度洗脱程序,也可以控制柱箱,检测器,等等。
•点击 Method € Data Analysis Parameter 编辑积分参数:
设置 Width 峰宽,Slope 斜率,Min Area 最小峰面积等等。新建方法推荐使缺省值,待 分析完样品后
再设置此项参数,得到优化的色谱数据结果后,将参数保存在当前方法中。
•保存方法:点击 File € Save Method as
起文件名*****保存后,该方法即作为当前运行的方法。
下载方法:点击 Down Load 键,向仪器传送参数。
运行方法:
点击图标(Instrument On/Off 系统开/关) : .
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岛津 LC-20AT 高效液相色谱仪 操作维护规
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系统开始运行,检查各单元参数应与方法设定一致。等待系统平衡。一般情况下,由于 流动相不同,
交换平衡时间不定。可以观察 Detecter 检测器吸收变化, 如果吸收值稳定 不变,即认为接近平衡,可
以调零等待,确认不变后,准备进样分析。
可以通过改变衰减㊉或㊉予览基线观察基线变化,待基线平稳,准备进样操作。
进样分析:
。单针进样分析:点击 Si ngle Start 图标:
编辑样品参数:Sample ID 样品信息,Method Name 方法文件名,Data Path 数据存储 路径,Data Name
数据文件名,Vial 样品瓶号(无),Tray#架号(无)‘Injection 进样 量等。点击 0K 后,开始进样操
作。(★重复单针进样,重复执行此步骤即可^)每个样 到时间分析结束,根据方法中的积分参数,
所有色谱数据会自动进行积分处理。
。批量分析:点击批处理图标 Batch Processing ,点击 New 新建批处理文件,点击向 导 Wizard,设
定新建、文件方法、试样开始位置、进样量,点击下一步;设定试样名、 试样瓶数、进样次数,并选
择是否打印报告后,点击完成。待系统平衡,基线稳定后, 点击批处理开始图标 Batch start 即可。
需变更在执行中的分析时间时,点击分析时间变更图标,设定数值。
需分析中止时,点击中止图标。
需批处理分析暂停时点击暂停/重开图标,可对批处理表进行变更,点击暂停/重开图标
(批处理实时分析重新开始)。
报告预览和打印:
。点击 Top 返回上级引导操作栏。
点击 Post Run Analysis 进入数据后处理界面:
点击 report 进入报告界面:
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