干燥失重检查标准操作规程.docx

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规程
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山东康源堂中药饮片
分发部门：质量治理部、检验室
依据：《中国药典》2025 年版四部
标准操作规程
题目:枯燥失重标准操作规程
起草：
日期：
编号：

日期：
颁发部门：质量治理部

执行日期：
日期：
目的：建立一个枯燥失重测定的标准操作规程，以标准操作。范围：适用于枯燥失重测定的操作。
责任：检验操作人员负责实施。内容
简述
药品枯燥失重：系指药品在规定的条件下枯燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水，结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的枯燥失重。
枯燥失重测定法常承受烘箱枯燥法，恒温减压枯燥及枯燥器枯燥法，后者又分常压，减压两种。
烘箱枯燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压枯燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；枯燥器枯燥法适用于不能加热枯燥的药品，减压以助于除去水分与挥发性物质。
仪器与用具扁形称量瓶
烘箱 掌握精度±1℃ 恒温减压枯燥箱
枯燥器〔一般〕、减压枯燥器真空泵
分析天平 感量
试药与试液 枯燥器中常用的枯燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减
压枯燥器中常用的枯燥剂为五氧化二磷。枯燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如外表呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。
操作方法：
称取供试品 取供试品，混合均匀〔如为较大的结晶，应先快速捣碎使成 2mm 以下的小粒〕，取约 1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下枯燥至恒重的扁形称量
瓶中〔供试品平铺厚度不行超过 5mm，如为疏松物质，厚度不行超过 10mm〕，周密称定。枯燥失重在%以下的品种可只做一份，%以上的品种应同时做平行试验两份。
枯燥 除另有规定外，照各品种项下规定的条件枯燥。枯燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。
称重
用枯燥器枯燥的供试品，枯燥后取出即可称定重量。
用烘箱或恒温减压枯燥箱内枯燥的供试品，应在枯燥后取出置枯燥器中放冷至室温〔一般约需 30~60 分钟〕，再称定重量。
恒重：称定后的供试品按〔~〕操作，直至恒重。
留意事项
由于原料药的含量测定，依据《中国药典》凡例的规定，应取未经枯燥的供试品进展试验，测定后再按枯燥品计算，因而枯燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与枯燥失重的取样放在同一时间进展。
供试品如未达规定的枯燥温度即溶化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10℃的温度下枯燥至大局部水分除去后，再按规定条件枯燥。
承受烘箱和恒温减压枯燥器枯燥时，待温度升至规定值并到达平衡后〔加热温度有冲高现象〕，再放入供试品，按规定条件进展枯燥，同时记录枯燥开头的时间。
减压枯燥，除另有规定外，压力应在(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻
璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压枯燥箱内，应放在另一一般枯燥器内。减压枯燥箱内部为负压，开启前，应留意缓缓旋开进气阀，使枯燥空气进入，并避开造成气流吹散供试品。
初次使用的减压枯燥器时，宜先将外部用厚布包好，再行减压，以防裂开伤人。 装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计四周，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。
测定枯燥失重时，常遇有几个供试品同时进展，因此称量瓶〔包括瓶盖〕宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置以及取出放冷、称重的挨次，应先后全都，则较易获得恒重。
称定扁形称量瓶和供试品以及枯燥后的恒重，均应准确至位。6．记录与计算
记录枯燥时的温度，压力，枯燥剂的种类，枯燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。
计算：
1
枯燥失重%= (W
W ) - W
2
3 ´100%
W
1
式中：W
1
为供试品的重量〔g〕；
W 为称量瓶恒重的重量〔g〕；
2
W 为〔称量瓶+供试品〕恒重的重量〔g〕。
3
结果与判定：计算结果按有效数字修约规章进展修约，使其与标准中规定限度的有效数位全都。其数值小于或等于限度时，判为符合规定；大于限定值时，则判为不符合规 定。如规定为凹凸限度范围时，而测得的数值介于凹凸限度范围之内时，判为符合规定。
附注
枯燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次枯燥后称重的差异在以下； 枯燥过程中的其次次及以后各次称重，均应在规定条件下连续枯燥 1 小时后进展。