钙镁离子滴定方法.docx

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二、水中钙、镁离子、总硬度的测定
1、方法原理
水的总硬度的测定
在 pH=10 的 NH -NH Cl 缓冲溶液中，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 标准
3 4
溶液滴定溶液中的 Ca2+、Mg2+。铬黑 T 和 EDTA 都能和 Ca2+、Mg2+形成协作物，其协作物稳定性挨次为：[CaY]2- > [MgY]2- > [MgIn]- > [CaIn]- 参加铬黑 T 后，局部 Mg2+与铬黑 T 形成协作物使溶液呈酒红色。用 EDTA 滴定时，EDTA 先与 Ca2+和游离 Mg2+反响形成无色的协作物，化学计量点时，EDTA 夺取指示
剂协作物中的 Mg2+，是指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为
终点。
滴定前： Mg2+ + HIn2-←→ [MgIn]- + H+
纯蓝色 酒红色
化学计量点前 : Ca2+ + H2Y2-←→[CaY]2- + 2H+
Mg2+ + H2Y2-←→[MgY]2- + 2H+
化学计量点时 : [MgIn]- + H2Y2- ←→ [MgY]2- + HIn- + H+
酒红色 纯蓝色
依据消耗的 EDTA 标准溶液的体积 V1 计算水的总硬度。
钙镁含量的测定
取与测定总硬度时一样体积的水样, 参加 NaOH 调整 PH=12，Mg2+ 即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂, Ca2+与钙指示剂形成红色协作物
。用 EDTA 滴定时，EDTA 先与游离 Ca2+形成协作物, 再夺取已与指示剂配位的 Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝色。由消耗 EDTA
标准溶液的体积 V 计算钙的含量。再由测总硬度时消耗的EDTA 体积V
2 1
和 V 的差值计算出镁的含量。
2
2、干扰及消退
水中假设含有 Fe3+、A13+, 可加三乙醇胺掩蔽；假设有 Cu2+、Pb2+、Zn2+等 , 可
用 Na S 或 KCN 掩蔽。
2
3、水样取液量
以水样的总溶固含量〔 mg/L〕为参考，适当移取水样稀释后进展滴定，同时为了提高工作效率每个样品消耗 EDTA 应在 10ml 左右。
4、试剂
钙离子指示剂：称取 钙红与 100gNaCL，充分混合，研磨后通过 40-50目筛，盛放在棕色瓶中，塞紧。
铬黑 T 指示剂：称取 铬黑 T 与 100gNaCL，充分混合，研磨后通过40-50 目筛，盛放在棕色瓶中，塞紧。
乙二胺四乙酸二钠〔 EDTA〕标准滴定溶液〔 c= mol/L〕：,
加热溶于足够量的水中，冷却，稀释至 1000ml，储存于聚乙烯容器中。
标定方法：周密量取 〔l 〕Zn 标准溶液，加蒸馏水 30ml，
加 NH3·H20-NH4Cl 缓冲溶液〔pH =10〕10ml，加 铬黑 T 指示剂。
用待标定的 EDTA 溶液滴定至由紫色变为纯蓝色，记录 EDTA 用量。按下式计算其准确浓度：
.
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C=*
式中：C----EDTA 标准溶液浓度〔mol/L〕； V----EDTA 标准溶液用量〔ml〕。
三乙醇胺〔1+2〕：量取 40ml 三乙醇胺，用水稀释至 120ml,摇匀既得。
10%氢氧化钠溶液：称取10g 氢氧化钠，用适量的水溶解，放冷至室温， 用水稀释至 100ml，摇匀既得。
NH
·H 0-NH Cl 缓冲溶液〔PH=10〕：称取 NH Cl 54g，加适量水溶解，
3 2 4 4
再加 NH ·H 0 350ml，用水稀释至 1000ml，即得。
3 2
5、仪器
酸式滴定管：50ml。
锥形瓶 ：300ml 6、步骤
水的总硬度测定：用移液管移取水样 , 置于 300ml 锥形瓶中, 参加 5ml 三乙醇胺 ( 无 Fe3+、 A13+时可不加), 摇匀。加 10ml PH=10 的
NH ·H 0-NH Cl 缓冲溶液, 加铬黑T 指示剂约 , 用 EDTA 标准溶
3 2 4
液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 登记 EDTA 用量 V 。平行测定 3
1
次。计算水的总硬度。
C(EDTA)V (EDTA)M (CaCO3)´1000
总硬度 = 1 Vs
钙和镁含量的测定：用移液管移取水样 , 置于锥形瓶 ,加 5ml 三乙醇胺 (无 Fe3+、 A13+ 时可不加), 摇匀。再加 10ml 10% NaOH, 摇匀后加钙指示剂少许
.
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( 约 ), 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色 , 记录
EDTA 用量 V 。平行测定 3 次。计算水中钙和镁的质量浓度。
2
.
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r (Ca)=
c(EDTA)V
2
Vs
M (Ca)

*1000
.
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.
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r (Mg )=
c(EDTA)(V
1
- V )M (Mg )
2

*1000
.
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Vs
V 取水样的体积
S
7、存在的问题和留意事项
本试验终点不够敏锐，特别是滴定钙。近终点时应慢滴，每滴 1 滴后都要充分摇匀，直至纯蓝色为止。用 EDTA 测定水的总硬度及钙镁含量时，要掌握好PH。
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三、水中碱度〔碳酸根、碳酸氢根、氢氧根〕的测定方法
1、方法原理
水样用标准酸溶液滴定至规定的pH 值，其终点可由参加的酸碱指示剂在该PH 值时颜色的变化来推断：当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时溶液PH 指示水中氢氧根离子(OH－)已被中和，碳酸盐(CO 2－)均被转为重碳酸盐
3
(HCO －) 反响如下：
3
OH－＋H+ =H2O ； CO 2-＋H+ =HCO －
3 3
当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时溶液的pH ~ 指示水中的重碳酸盐(包括原有的和由碳酸盐转化成的)已被中和反响如下：HCO3－＋ H＋=H2O+CO2↑
依据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量可以计算出水中
碳酸盐重碳酸盐及总碱度。
注：上述计算方法不适用于污水及简单体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算2、干扰及消退
水样浑浊有色均干扰测定，遇此状况可用电位滴定法测定；
能使指示剂褪色的氧化复原性物质也干扰测定，例如水样中余氯可破坏指示剂(含余氯时可参加1～2 硫代硫酸钠溶液消退)。
3、方法的适用范围
本标准适用于不含有上述干扰的物质的水样。4、试剂
无二氧化碳水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，临用前煮沸 15min 加盖冷却至室温，既得。
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酚酞指示液：称取 酚酞溶于 50ml 95%乙醇中,用蒸馏水稀释至100ml。
甲基橙指示剂：称取 甲基橙溶于 100ml 蒸馏水中，摇匀既得。
d) 碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3＝) 称取 (于 250℃烘干 4h)的基准试剂无水碳酸钠 (Na2CO3) 溶于少量无二氧化碳水中，移入1000ml 容量瓶中用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中保存时间不要超过一周。
e) 盐 酸 标 准 溶 液 () 用 分 度 吸 管 吸 取 浓 盐 酸( =) 并用蒸馏水稀释至 1000mL 此溶液浓度 。 其准确浓度按下法标定。
标定方法：，参加3 滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标准溶液用量按下式计算其准确浓度
c = * / V
式中c --盐酸标准溶液浓度(mol/L) V-- 盐酸标准溶液用量(ml)
5、仪器
酸式滴定管：50ml；
锥形瓶 ：300ml 6、步骤
P-碱度的测定：准确吸取 50ml 水样置于 300ml 锥形瓶中参加 4 滴酚酞
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指示液，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色， 记录盐酸标准溶液用量。假设加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定并接着进展下项操作。
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M-碱度的测定：向上述锥形瓶中参加 3 滴甲基橙指示液，摇匀。连续用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。记录盐酸标准溶液用量。
7、结果计算
对于多数自然水样碱性化合物在水中所产生的碱度有五种情形，为说明便利我们令以酚酞作指示剂时滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为P ml， 以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为M ml ，则盐酸标准溶液总消耗量为T =M
+P。
P-碱度〔以 CaCO3 计，mg/L〕＝P×c(HCL)××1000/V 水样 ； M-碱度〔以 CaCO3 计，mg/L〕＝M×c(HCL)××1000/V 水样 ； 总碱度〔以 CaCO3 计，mg/L〕＝P-碱度＋M-碱度 。
M= 0 时：P 代表全部氢氧化物及碳酸盐的一半，由于 M= 0 表示不含有碳酸盐亦不含重碳酸盐，因此 P= T= 氢氧化物。
碳酸根〔CO32-，mg/L〕＝0 ；
碳酸氢根〔HCO3-，mg/L〕＝0 ；
氢氧根〔OH-，mg/L〕＝M×c(HCL)××1000/V 水样 。
P> M时：此时M> O , 说明有碳酸盐存在且碳酸盐=2M= 2(T-P). 而且由于 P> M 说明尚有氢氧化物存在,氢氧化物=T-2(T-P) =2P-T = P-M 。
碳酸根〔CO32-，mg/L〕＝2×M×c(HCL)××1000/V 水样 ；
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碳酸氢根〔HCO3-，mg/L〕＝0 ；
氢氧根〔OH-，mg/L〕＝〔P-M〕×c(HCL)××1000/V 水样 。
P= M 时：M 代表碳酸盐的一半,说明水中仅有碳酸盐,碳酸盐=2P =2M=
T。
碳酸根〔CO32-，mg/L〕＝2×P×c(HCL)××1000/V 水样 ； 碳酸氢根〔HCO3-，mg/L〕＝0 ；
氢氧根〔OH-，mg/L〕＝0 。
P＜ M 时：此时 M 除代表由碳酸盐生成的重碳酸盐外,尚有水中原有的重碳酸盐,碳酸盐=2P, 重碳酸盐=T-2P = M- P 。
碳酸根〔CO32-，mg/L〕＝2×P×c(HCL)××1000/V 水样 ；
碳酸氢根〔HCO3-，mg/L〕＝〔M- P〕×c(HCL)××1000/V 水样 ； 氢氧根〔OH-，mg/L〕＝0 。
P= 0 时：=T=M 。碳酸根〔CO32-，mg/L〕＝0 ；
碳酸氢根〔HCO3-，mg/L〕＝M×c(HCL)××1000/V 水样 ；
氢氧根〔OH-，mg/L〕＝0 。
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