干扰类型及测定方法.ppt

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仪器分析课程讲义
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202X
第四节 原子吸收光谱法分析及操作
测定条件的选择
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定量分析方法
灵敏度、特征浓度及检测极限
干扰的类型及其抑制
一、测定条件的选择
分析线：选待测元素的共振线作为分析线。但有时不同：
分析浓度较高的试样选取灵敏度较低的谱线。
As，Se，Hg，Pb 等共振线处于远紫外区。此处火焰吸收强烈。
分析线附近有干扰谱线
Ni 三线， Mn三线，
Cu 对Pb元素的干扰
2．空心阴极灯电流：
在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。一般选择额定电流的40-60%(1/2～2/3）。
灯电流低：
灯电流高：
3．原子化条件
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决定最大允许进样量；
04
燃气和助燃气流量及比例
易电离元素，低温。
03
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难理解化合物元素，高温，
02
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火焰：依据不同试样元素选择不同火焰类型。
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决定最佳检测燃烧器高度。
05
燃烧器高度 ，使元素通过自由原子浓度最大的火焰区。依赖燃气、助燃气流量。
④进样量
进样量过小：自由原子浓度低，灵敏度低。
进样量过大：对火焰的冷却效应强。降低灵敏度。
依赖燃气、助燃气流量。
光谱通带（可调节狭缝宽度改变）
无邻近干扰线（如碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如 过渡及稀土金属），宜选较小通带。
二、定量分析方法

配制一系列不同浓度的标准试样，依次测定其吸光度A，以吸光度A 对应于浓度作标准曲线，在相同条件下测定试样的吸光度A，在标准曲线上查出对应的浓度值；
或：由线性方程，y=a + bx
将测定试样吸光度A 带入计算。