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重量分析法概述
沉淀的溶解度及其影响因素
沉淀的类型和沉淀的形成机理
影响沉淀纯度的主要因素
沉淀条件的选择
沉淀重量分析法的应用
第一节 重量分析法概述
分离
称量
通过称量物质的质量或质量的变化来确定被测组分含量。
沉淀法
气化法
电解法
提取法
沉淀法:试样
试剂
被测组分↓
过滤、洗涤
烘干或灼烧
组成
一定
的物质
称量
求组分%
气化法:试样
加热
或其它方法
被测组分↑
称量
(试样减轻的质量
或吸收剂增加的质量)
求组分%
电解法:试样
电解
被测组分在电极上析出
称量
求组分%
提取法:试样
提取剂
被测组分进入提取剂中
称量
求组分%
除去
提取剂
特点:
不需要基准物质
准确度高。(作为仲裁分析)
优 点:
操作繁琐、费时。
不适合微量、痕量组分的测定。
缺 点:
沉淀形式
沉淀剂
滤、洗
烘(烧)
被测物
称量形式
滤,洗
800℃灼烧
SO42- BaSO4 BaSO4
BaCl2
沉淀重量分析法
——利用沉淀反应,将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来,转化为称量形式,通过称量其质量测定含量的方法
—— 定量基础
确定的化学组成, 恒定
稳定——量准确
摩尔质量大-——减少称量误差和操作损失
对称量形式的要求
对沉淀形式的要求
沉淀的 s 小, 溶解损失应<
沉淀的纯度高
便于过滤和洗涤
易于转化为称量形式
例:测定铝的含量:
损失量: 1 mg 1 mg
称量形式: Al2O3 8-羟基喹啉铝
摩尔质量:
相当于铝的损失量: mg mg
显然,摩尔质量大,Al的损失小。
操作损失带来的误差
称量误差
结论:称量形式具有较大的摩尔质量,可减少称量误差
和操作损失带来的误差,从而提高分析结果的准确度。
对沉淀剂的要求:
01
满足以上对沉淀的要求(称量、沉淀形式的要求)
02
有选择性
03
尽量易挥发或易灼烧除去
有机沉淀剂能满足条件,应用日益广泛。
04
第三节 沉淀的类型与沉淀的形成机理
一、沉淀的类型
颗粒度/m
特 点
晶形沉淀
~1
构晶离子排列规则有序、沉淀结构紧密、体积小、易沉降
凝乳状沉淀
~
介于晶形与无定形沉淀
无定形沉淀
<
构晶离子排列杂乱、包含有大量的水分子、结构疏松、体积庞大、不易沉降
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