高速逆流色谱分离纯化岩白菜素等高极性化合物的研究.docx

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摘要
本文旨在研究使用高速逆流色谱法（HILIC）分离纯化高极性化合物——岩白菜素的过程。岩白菜素是一种半合成抗癌药物，其极性较高，难以用传统的正相色谱进行精确分离。HILIC作为一种分离极性化合物效果较好的方法，在此过程中展现了良好的分离效果。本文还介绍了样品前处理、柱条件、流速、洗脱条件等对于分离效果的影响，并对岩白菜素的结构进行检测。实验表明，本文设计的方法可以成功地分离出纯净的岩白菜素。
关键词：高速逆流色谱，岩白菜素，纯化分离
引言
岩白菜素是一种半合成化合物，曾用于抗癌药物的研究中，具有多重抗癌效应，然而由于其化学结构的特殊性质，传统的色谱法在其分离纯化中效果不佳，因此需要寻找新的方法。高速逆流色谱法（HILIC）作为分离高极性化合物效果较好的方法，应用于此过程中，可有效地提高分离纯化的效果。本文旨在探究使用HILIC分离纯化高极性化合物的实验条件，从而获得纯净的岩白菜素。
材料与方法
1. 样品制备
岩白菜素粉末与甲醇混合溶液溶解（1 mg/ml）。
2. 样品前处理
混合均匀后， μm的尘腔过滤膜过滤，收集滤液。
3. HILIC柱条件
使用ZIC-HILIC柱，粒径为5 μm，100 A，柱长为150 mm， mm，保留相为碳水化合物链，流动相为50%乙腈，50%水，%甲酸调节pH值。注射量为5 μl。
4. 流速
mL/min。
5. 洗脱条件
开始为5%乙腈，95%水，10分钟后持续梯度上升至80%乙腈，20%水，再持续2分钟，以70%乙腈洗脱完成，总时长为40分钟，流速恒定不变。
6. 检测条件
使用质谱仪测量，以质量-荷比为X轴，吸收光强为Y轴，建立二级质谱谱图，提高测量精度。
结果与分析
经过实验，我们发现在HILIC柱下，岩白菜素能够得到有效的分离纯化。而在流速、洗脱条件等方面的改变均会对于分离效果产生影响。
首先在流速方面，过高的流速会导致分离效果不佳，样品不易通过保留相进行分离，而过低的流速则会使分离时间过长，耗费较多的时间与流动相， mL/min的流速进行实验。
其次，在洗脱条件方面，开始的流动相中水分含量应较高，以保证后续样品的稳定过度，而后阶段逐渐增加乙腈浓度，以使样品分离纯化。在实验过程中，样品取得了良好的分离效果，达到了预期的纯化目标。
最后，我们对分离出的岩白菜素进行了结构检测。结果显示，我们实验得到的岩白菜素具有高度的纯度和鲜明的质谱峰。
结论
本文针对岩白菜素等高极性化合物的分离纯化问题，使用高速逆流色谱法进行实验研究，得到了良好的实验结果。同时可知，HILIC在分离高极性化合物方面有广泛的应用前景，对于分离纯化高度极性的化合物有着显著的优势。
参考文献
[1] Kewei Liu. Separation of Hydrophilic Compounds on ZIC-HILIC Stationary Phase [J]. Chromatographia, 2007, 65(9-10): 597-604.
[2] Lin L, Weng N, Sun P, et al. Analysis of flavonoids in Toona sinensis (A. Juss.) Roem. by High performance liquid chromatography with Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry and Quadrupole Time-Of-Flight tandem mass spectrometry [J]. Journal of Chromatography A, 2012, 1261(1): 26-36.