医药营销项目教学教案.doc

《天然药物化学》项目化教学案例

案例撰写人:李荣专业与班级:药学日期:
项目序号
项目一
项目名称
绞股蓝总皂苷的提取和制剂鉴定
项目任务
实训
教学方法
实训
学时
4
教学设施及教具
多媒体教学设备(图片、幻灯、视频、多媒体课件)、实验相关器材
教学地点
化学实训室
项目目标
学习目标(重点★难点※)
工作任务(重点★难点※)
掌握药材的提取前处理方法
掌握用大孔吸附树脂纯化样品的操作。
掌握用薄层色谱法对样品进行鉴定
能够熟练大孔吸附树脂树脂的柱层析操作。
能够熟练薄层色谱法的操作流程。
能够利用色谱方法对绞股蓝及其制剂进行鉴别。
必备知识
,可用水为提取溶剂,利用绞股蓝皂苷分子中同时含有非极性部分三萜母核,使其在非极性大孔树脂上能较好地被吸附,相反,极性较大的成分如糖类则在非极性大孔树脂上难以吸附,因而选用非极性大孔吸附树脂D101型可将绞股蓝水体液中的总皂苷和糖类等水溶性成分较好地分离,最后用活性炭脱色,从而达到纯化的目的。

大孔树脂(macroporous resin) 又称全多孔树脂,聚合物吸附剂,它是一类以吸附为特点,对有机物具有浓缩、分离作用的高分子聚合物。孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象。
大孔树脂这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。同时由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的不同进行分离和富集。
大孔吸附树脂主要用于水溶性化合物的分离和纯化,近年来多用皂苷及其他苷类化合物的分离。也可间接用于水溶液的浓缩,从水溶液中吸附有效成分。大孔吸附树脂具有吸附容量大、选择性好、成本低、收率较高、再生容易等优点。

树脂的预处理:-(或乙醇,下同)浸泡树脂24小时,使液面高于树脂层约1cm(初次使用需预处理)。取一定量树脂湿法装柱,加入甲醇在柱上以2倍保留体积的流速清洗,洗至流出液与等量水混合后不呈白色浑浊位置,然后改用大量水洗至无醇味,且水溶液澄清即可使用。(树脂连续运行不必再进行预处理,停运时间过长,应考虑重新预处理。停运前要充分解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖)
预处理方法:用2倍保留体积的5%HCL溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。用2倍保留体积的2%NaOH溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
药液的上柱吸附:样品应为澄清溶液(有颗粒可过滤),将树脂中的水尽量排尽,即可加入样品溶液。一边放出原来的溶剂,一边加入样品溶液,流速应适当。
树脂的解吸:待样品慢慢滴加完毕后,即可开始洗脱。先用2倍保留体积的水洗,然后用30%的甲醇洗脱,最后用90%的甲醇洗脱,收集90%的甲醇洗脱液。
树脂的再生:先用95%甲醇将其吸至无色,再用大量水洗去乙醇,即可再次使用。树脂强化再生方法:当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生,其方法是