顶空色谱法测定脱硫胺液中CO2和H2S含量.pdf

石油化工
年第卷第期· ·
顶空色谱法测定脱硫胺液中和的含量
单石文
中国石化广州分公司,广东广州
摘要建立了一种测定脱硫胺液% 的Ⅳ甲基二乙醇胺溶液中:和含量的顶空色谱法;考察了试样
处理方法、标准溶液配制方法、顶空瓶隔垫的吸附性、环境中的:等因素对测定结果的影响;测定了顶空色谱法的重复
性和准确性。实验结果表明,试样中加入过量的稀硫酸,可使和:从试样中解吸出来;试样的最佳处理条件为:”硫
酸:、反应温度为常温、反应时间、平衡时间.;用脱硫胺液完全吸收标准气体试样中的:和
:,可准确配制含量接近实际试样的标准溶液。采用该方法测定脱硫胺液中和:的含量,相对标准偏差小于%,定量
下限均为./,分析时间为,测定结果不受亚硫酸盐等的干扰,方法准确度高,可在常温下进行试样处理,操作简
单,色谱柱和进样口不受脱硫胺液的污染。
关键词顶空色谱法;脱硫胺液;Ⅳ甲基二乙醇胺;二氧化碳;硫化氢
文章编号———中图分类号文献标志码



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炼化企业以Ⅳ甲基二乙醇胺为脱硫效果,确保石油产品中的硫含量合格,炼化企业
剂⋯,吸收装置中干气和液化气等气体中的: 需要测定脱硫胺液中和:的含量。目前,脱
和,。一般脱硫装置用%的溶硫胺液中和:含量的测定分别采用直接进样
液简称脱硫胺液来吸收和,吸收和
收稿日期——; 修改稿日期——。
,后的脱硫胺液称为富液,富液经加热解吸出
作者简介单石文一,男,广东省广州市人,硕士,高
,和,后的脱硫胺液称为贫液,脱硫胺液可循
级工程师,电话—,电邮.
环使用。为了监控装置的脱硫情况,检查脱硫
石油化工
年第卷
色谱法和碘量法。直接进样色谱法测定,含量/,辅助气流量/,参考气
量时,富液中的会污染进样口和色谱柱, ,流量/,柱温,进样口和检测
需定期清洗进样衬管并及时老化色谱柱,分析时器温度均为℃,进样量.,顶空进样的平
间较长。碘量法测定,含量时,试样处理时间衡温度为室温,平衡时间.。
长,操作繁琐,测定结果受试样中其他物质的干. 试样处理
扰。周则飞等。。用顶空色谱法测定了碱渣中的用移液管向顶空瓶中加入试
挥发性硫化物和沉积物中可酸挥发硫化物。有关样,用封瓶夹密封顶空瓶。
用顶空色谱法测定脱硫胺液中和的含量未液配制中加入稀硫酸的方法进行处理。当试样中
见报道。,和,的质量浓度分别超过,/时,需用脱
本工作采用顶空气相色谱法一次进样同时测硫胺液稀释试样后才能进行处理。
定了脱硫胺液中和的含量;考察了试样处. 试样中:和含量的测定
理方式酸强度、酸用量、反应温度、
平衡时间等、标准溶液配制方法、,和,的吸分,注入到色谱仪的进样口,试样随载气流人色谱
收程度、顶空瓶隔垫的吸附性、环境中的,等因柱进行分离,用检测气相组分中,或,
素对测定结果的影响;对比了顶空色谱法、直接进的峰面积,以,或,的峰面积为横坐标,相
样色谱法和碘量法的测定结果,研究了顶空色谱法应的或