大宝检测方案.ppt

大宝检测方案
学生工作室
检测项目
一、甲醛
二、铅
第一法火焰原子吸收分光光度法
第二法微分电位溶出法
第三法双硫腙萃取分光光度法
一、甲醛检测
1 范围
本规范规定了测定化妆品中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
本规范适用于化妆品中甲醛的测定。本规范不适用于含甲苯磺酰胺树脂的指甲油中甲醛的测定。
2 方法提要
在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮和氨作用生成黄色的 3,5-二乙酰基-1,4 二氢卢剔啶,根据颜色深浅比色定量。反应方程式如下:
,。取1g 样品时,检出浓度为18μg/g,最低定量浓度60μg/g。
3 试剂
硫酸钠溶液(250g/L):称取无水硫酸钠25g 于烧杯中,加水溶至100mL。
乙酰丙酮的乙酸铵溶液[ϕ(乙酰丙酮)=%]:称取乙酸铵25g 溶于水后,加冰乙酸3mL ,再加水至100mL,混匀转入棕色瓶中于冰箱内保存可稳定一个月。
乙酸铵溶液(250g/L):称取乙酸铵25g 溶于水后,加冰乙酸3mL,再加水至100mL,混匀。
氢氧化钠溶液(40g/L):称取氢氧化钠4g,用少量水溶解,再加水至100mL,混匀。
硫酸[ϕ(H2SO4)=3%]:取优级纯硫酸()3mL,缓慢加入到97mL 水中,混匀。
硫酸[ϕ(H2SO4)=10%]:取优级纯硫()10mL,缓慢加入到90mL水中,混匀。
淀粉溶液(10g/L):称可溶性淀粉1g 用水5mL 调成溶液后加入沸水95mL,煮沸, 。
碘标准溶液(): 和碘化钾35g,加水100mL,溶解后加入盐酸3滴,用水稀释至1L,过滤后转入棕色瓶中。
重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=]:准确称取已于120℃±2℃,溶于水转移至1L 容量瓶中,定容到刻度,摇匀。
硫代硫酸钠溶液():称取硫代硫酸钠()26g 或无水硫代硫酸钠16g 溶于1L 新煮沸放冷的水中, ,摇匀,储存于棕色瓶内,放置两周后过滤,再按如下方法标定其准确浓度
准确吸取重铬酸钾标准溶液() 于500mL 碘量瓶中, 和硫酸[ϕ(H2SO4)=10%]()20mL,立即密塞,摇匀,于暗处放置10min。加入水150mL,用硫代硫酸钠溶液()滴定,直到溶液呈浅黄色时,加入淀粉溶液()2mL,继续滴定至蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度:
甲醛标准储备溶液:称取甲醛溶液(Formalin,分析纯)约1g,加水稀释到1L,作为标准储备溶液,此溶液冰箱中保存可稳定三个月。储备溶液中所含甲醛(HCHO)准确浓度
按下法标定:
于250mL 碘量瓶中,加入碘标准溶液()50mL,氢氧化钠溶液()15mL,加塞,摇匀放置15min,加硫酸[ϕ(H2SO4)=3%]()20mL,
立即塞紧,混匀,于暗处再放置15min,以硫代硫酸钠溶液()滴定至溶液呈淡黄色时,加入淀粉溶液()2mL,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录硫代硫酸钠体积。同时用水代替甲醛溶液以相同步骤做空白试验。按下式计算甲醛浓度:
甲醛标准使用溶液:取适量甲醛储备溶液()用水逐级稀释到所需浓度(1mg/L~4mg/L)的标准使用溶液。此溶液临用时配制。
4 仪器
具塞比色管,50mL。
具塞比色管,10mL。
玻璃漏斗。
水浴锅。
离心机。
分光光度计。
5 分析步骤
样品预处理
置于50mL 具塞比色管中。加硫酸钠溶液()25mL,振摇,加水至刻度,于40℃水浴中恒温放置1h(其间不时予以振摇)。将样品溶液快速冷却,转入离心管中,在3000rpm 的转速下离心。用玻璃漏斗过滤。滤液作为待测溶液。
测定
于10mL 具塞比色管中。加乙酰丙酮的乙酸铵溶液(),摇匀,置于40℃水浴中恒温加热30min,室温下放置30min 使冷却。,加乙酸铵溶液(),摇匀,与前者同样加热、冷却,作为比色时的参比液。用1cm的比色皿于波长414nm 处测定吸光度,待测液和参比液吸光度之差值