正交设计优选菟丝子盐炙工艺论文.doc

正交设计优选菟丝子盐炙工艺论文.doc正交设计优选菟丝子盐炙工艺论文
李春雨,郭晓伟,王树,常宁,张丹参
【摘要】目的优选菟丝子盐炙的最佳炮制工艺。方法紫外分光光度法测定菟丝子中总黄酮的含量为指标量,采用L9(34)正交实验设计法对菟丝子炮制工艺进行优选。结果优选出最佳盐炙工艺为:盐浓度3%,闷润2 h,在130℃下炒炙3min。结论优选出的菟丝子盐炙工艺合理可行。
【关键词】菟丝子; 炮制; 盐炙; 正交实验
菟丝子始载于《神农本草经》.freell乙醇回流3 h,滤过,滤液用乙醇定容至100 ml,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取105℃ mg置50 ml容量瓶中,加乙醇适量,稍加热助溶,定容至刻度,摇匀,作为对照品溶液。按照紫外-可见分光光度法9实验, ml,置10 ml容量瓶中,加5% ml,摇匀,放置6 min;加入10% ml,摇匀,放置6 min,加入4%氢氧化钠溶液10 ml,再用水稀释至刻度,摇匀,放置15 min, 502 nm处测定吸收度,代入线性方程计算含量。
2. 1. 2 ,,,,, ml分别置10 ml量瓶中,按“2. 1. 1”含量测定方法项下测定法操作。~ μg/ml范围内,其量与对应的浓度呈良好的线性关系。以芦丁对照品浓度(X)为横坐标,吸收度(Y)为纵坐标进行回归,所得线性方程是Y = X + 2,r= 1。结果见表1。表1 标准曲线实验结果
2. 1. 3 精密度实验精密量取一份对照品溶液,502 nm处连续测定吸收度6次。结果见表2。表2 精密度实验结果
重复性实验分别精密称取同批号生品5份,按“”项下含量测定方法项下测定5份样品中芦丁含量。结果见表3。表3 重复性实验结果
样品溶液稳定性考察将一份样品溶液在规定时间测定。结果表明样品溶液在75 min内稳定性良好。结果见表4。表4 样品溶液稳定性实验结果
ml, 置10 ml容量瓶中,分别按下表低、中、高3个用量,精密加入对照品溶液, 按“2. 1. 1”含量测定方法项下制备样品,测定。结果见表5。表5 回收率实验结果
2. 2 炮制方法取净菟丝子药材90 g,每份加不同浓度的食盐水溶液闷润(按照每100 g药材用食盐2 g的比例加入相同的盐量,然后用不同体积的水溶解制备成不同浓度的食盐水)、闷润不同时间,待盐水吸尽后,置于电磁炉中炒至规定的时间后,取出放凉,密封好,备用。
炮制工艺研究考察因素及其水平:菟丝子盐炙工艺优化,选择盐浓度,闷润时间,炒制温度,炒制时间为考察因素,各因素按常规选择3水平,因素与水平确定。见表6。表6 因素与水平考察实验与结果:按L9(34)正交表设计方案进行实验,以总黄酮含量为指标进行方差分析,总黄酮含量测定按含量测定方法项下测定。结果见表7~8。表7 菟丝子盐炙工艺优化表8 正交实验方差分析表由表7中极差R值大小显示,各因素作用主次为B A D 从表8方差分析中可见因素B对总黄酮含量有显著影