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有机化学实验讲义
化学与生命科学学院有机物化教研室

目录
实验一蒸馏与分馏…………………………………………1
实验二减压蒸馏……………………………………………6
实验三 1–溴丁烷的制备……………………………………12
实验四乙酰苯胺的制备……………………………………16
实验五乙酸正丁酯的制备…………………………………21
实验六从肉桂皮中提取肉桂油及其主要成分的鉴定……25
实验七从茶叶中提取咖啡因………………………………29
实验八苯甲酸的制备………………………………………32
实验一蒸馏分馏
【实验目的】
1、掌握蒸馏、分馏的原理和在实际应用中的意义。
2、掌握蒸馏、分馏的基本操作技术。
3、学习蒸馏、分馏装置的装配、拆卸技能。
【实验原理】
1、蒸馏实验原理:
定义:将液体加热至沸腾,使其变成蒸气,然后再将蒸气冷凝成液体的操作过程称为蒸馏。
普通蒸馏的基本原理是,液体在一定的温度下具有一定的蒸气压,液体的蒸气压只与体系的温度有关,而与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。当液体化合物受热时,其蒸气压随温度的升高而增大,当液面蒸气压增大到与外界大气压相等时,液体达到沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
混合液体受热汽化时,蒸气中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大,即蒸气中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。将此蒸气引出冷凝,就得到低沸点组分含量较高的溜出液,这样就将两种沸点相差较大的液体进行了分离。
【注意】普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同(至少相差30℃以上)的两种或两种以上的混合物。
2、分馏实验原理
定义:分馏是利用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法。分馏柱的使用,可以使多次气化冷凝过程在一次操作中完成,因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。
分馏的原理:混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触,二者进行热交换,蒸气中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸气中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏,以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。
【分馏柱的分馏效率取决的因素】(1)分馏柱的高度;(2)填充物;(3)分馏柱的绝热性能;(4)蒸馏速度。
【实验装置图】
普通蒸馏装置普通分馏装置
【实验步骤】
1、蒸馏
(1)组装仪器
蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、接引管和接收器组成(见图)。圆底烧瓶容量应由所蒸馏的液体的体积来决定,通常所蒸馏的液体的体积应占圆底烧瓶容量的1/3~2/3。温度计可以用温度计套管固定在蒸馏头上口。温度计水银球的上端应和蒸馏头支管的下沿在同一水平线上。直型冷凝管中的水从下口进入,上口流出,保证冷凝管中始终充满水。安装仪器顺序一般总是自下而上,从头到尾。要准确端正,横平竖直,全套仪器的轴线都要在同一个平面内。铁架台应整齐地放在仪器的背部。除接引管与接收器之间外,整个装置中的各个磨口处都要连接紧密,防止漏气因而造成产品损失或其他危险。
(2)蒸馏操作
①加料::蒸馏装置安装好后,将待蒸馏液体沿着面对支管口的瓶颈壁小心倒入蒸馏烧瓶中,加入2~3粒沸石,然后装好温度计,检查装置的气密性。
②加热:缓慢通入冷却水,然后开始加热。刚开始,加热速度可以稍快,加热至沸腾后,温度计读数会快速上升,此时应调节加热速度为每秒钟1~2滴为宜。
③收集与记录:记录第一滴溜出液滴入接收瓶时的温度并接收沸点较低的前馏分。当温度升至所需沸点范围并恒定时,更换另一接收瓶收集,并记录此时的温度范围,即馏分的沸点范围。收集馏分的温度越窄,馏分的纯度就越高。
④停止蒸馏与拆卸仪器:如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,或温度突然下降时,或烧瓶中仅残留少量液体时(注意:不能蒸干!),即停止蒸馏。蒸馏完毕,先关掉热源,体系稍冷后,停止冷却水,拆下仪器。拆卸仪器的顺序与安装顺序正好相反。
(3)实验内容
分离混合物:取15ml丙酮和15ml水的混合液,放入100ml的圆底烧瓶中,加入2~3粒沸石,安装蒸馏装置,按以上步骤进行蒸馏操作,分别收集56~62℃、62~98℃、98~100℃三个温度段的馏分, 记录溜出液体积每增加2ml所对应的温度,将实验数据填入相应的表格内。
2、分馏
(1)仪器组装
与蒸馏装置相似,只是在圆底烧瓶上加装一个分馏柱。
(2)分馏操作
与蒸