试验五尿素中含氮量的测定.doc

实验一尿素中含氮量的测定
一、实验目的
,掌握间接滴定的原理。
+的强化,掌握试样消化操作。
、移液管的正确操作。
。
二、实验原理
常用的含氮化肥有NH4Cl、(NH4)2SO4、NH4NO3、NH4HCO3和尿素等,其中NH4Cl、(NH4)2SO4和NH4NO3是强酸弱碱盐。由于NH4+的酸性太弱(Ka=×10-10),因此不能直接用NaOH标准溶液滴定,但用甲醛法可以间接测定其含量。尿素通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。甲醛与NH4+作用,生成质子化的六次甲基四胺(Ka=×10-6)和H+,其反应如下:
4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O
所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH标准溶液滴定,采用酚酞作指示剂。
标定NaOH标准溶液的基准物质为邻苯二甲酸氢钾,其反应为:

化学计量点时,溶液呈弱碱性(pH=),可选用酚酞作指示剂。
三、仪器与试剂
容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碱式滴定管(50mL)、洗耳球、分析天平
氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、硫酸铵、甲基红指示剂(%水溶液)、酚酞(%乙醇溶液)、甲醛溶液(1:1)
四、实验步骤
·L-1NaOH标准溶液的配制及标定
用台秤迅速称取1g NaOH固体于100mL小烧杯中,加约30mL无CO2的去离子水溶解,然后转移至容量瓶中,用去离子水稀释至250mL,摇匀后,用橡皮塞塞紧。洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗2~3次,每次用量5~10mL,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上,排除管尖的气泡,,静置1min后,精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上。
~,分别放入两个已编号的250mL锥形瓶中,加20~30mL水溶解(若不溶可稍加热,冷却后),加入1~2滴酚酞指示剂,·L-1 NaOH溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点,计算NaOH标准溶液的浓度。
(NH4)2SO4中氮含量的测定
~(NH4)2SO4试样于小烧杯中,用少量蒸馏水溶解,然后完全转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
,加水20mL,加1~2滴甲基红指示剂,溶液呈黄色;然后加入10mL已中和的1∶1甲醛溶液和1~2滴酚酞指示剂,摇匀,静置2min后,·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色,持续半分钟不褪色即为终点,记下读数,计算试样中氮的百分含量,以N%表示。平行测定两次,要求相对平均偏差不大于5%。
思考题
,为什么不能用标准酸溶液直接滴定?尿素经消化转为NH4+,为什么不能用NaOH溶液直接滴定?
答:尿素为弱碱,因此不能用标准酸溶液直接滴定。由于NH4+的酸性太弱(Ka=×10-10),因此不能直接用NaOH标准溶液滴定。
?本实验试样量如何计算?
答:试样消耗滴定剂的体积控制在20-25ml。计算称取试样量的原则是尽量减少系统误差｡·L-1NaOH溶液的体积要求大约为20-25ml来计算。
,分别选用何种指示剂?为什么这样选择?
答:中和甲醛溶液中的游离酸时以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,,而甲酸不能完全中和。尿素消化液中的游离酸以甲基红为指示剂,若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。
?NH4NO3中的含氮量如何计算?
答:NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-干扰中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。NH4NO3中的含氮量可用甲醛法,根据氮的物质量为NH4+的两倍计算。
实验二混合碱的分析(双指示剂法)
一、实验目的
1. 学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量,掌握酸碱分步滴定的原理。
2. 进一步掌握酸式滴定管的使用,熟悉容量瓶、移液管的使用方法。
二、实验原理
混合碱系指Na2CO3与NaHCO3或Na2CO3与NaOH等类似的混合物。测定各组分的含量时,可以在同一试液中分别用两种不同的指示剂来