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实验报告 X射线光电子能谱演示实验
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实验目的
通过X射线光电子能谱(XPS, X-ray Photoelectron Spectroscopy)的理论、仪器工作原理、测试方法及简单图谱分析方法的学习,了解并掌握该表面分析测试手段的特点及应用。
实验内容
、XPS样品的准备;
、样品测试过程;
:元素化学状态分析、元素定量分析。
实验原理
已知光源MgKa激发光能量EK=,光电子动能EK可由XPS仪器测试得到,仪器逸出功f为常数,由XPS基本方程EK = hn - EB - f计算可得到固体中电子的结合能EB。由元素的结合能可确定元素的化学状态。
由元素灵敏度因子法,由元素谱峰的强度I及相对灵敏度因子S,按下式可确定某元素A的相对原子浓度CA(%)。
四、实验步骤
1. 了解实验仪器组成:
抽气系统
进样系统
X射线源
样品室
能量分析器
检测器
控制/记录/处理
真空系统
2. 样品预处理:(1)溶剂清洗或长时间抽真空除表面污染物;
(2)氩离子刻蚀除表面污物;
(3)擦磨、刮剥和研磨;
(4)真空加热。
3. 样品安装:将头发丝样品用导电胶带黏在样品托上。
4. 校正样品电荷:(1)消除法:用电子中和枪或在导电样品托上制备超薄样品;
(2)矫正法:镀金法、外标法、内标法、二次内标法、混合法、氩注入法等。
5. 抽真空。
6. 测样。
五、实验结果及讨论
1.
通过头发丝的特征图谱可以得到,该样品含有:C、O、Si三种元素。
表1 发丝样品表面元素XPS测试数据
元素
峰值结合能/eV
峰谱强度/CPS
原子百分浓度/%
C1s
283
35250

O1s
531
23850

O2s
23
1125
Si2s
152
3550

Si2p
100
4450
六、思考题
XPS表面分析为什么需要超高真空?
答:XPS涉及到X射