第三章 热分析法.ppt

第三章热分析法
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热分析,thermal analysis:顾名思义,可以解释为以热进行分析的一种方法。
1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第七次会议上,给热分析下了如下定义:即热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。
第一节热分析的定义及发展概况
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P:物质的一种物理量
T:物质的温度。
程序控制温度:一般是指线性升温或线性降温,当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数:
T=φ(t)
t:时间。
热分析的数学表达式为:P=f(T)
P=f(T或t)
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在不同温度下,物质有三态:固、液、气,固态物质又有不同的结晶形式。
对热分析来说,最基本和主要的参数是焓(ΔH),热力学的基本公式是:
ΔG=ΔH-TΔS
存在三种情况:ΔG<0,ΔG=0,ΔG>0
常见的物理变化有:熔化、沸腾、升华、结晶转变等;
常见的化学变化有:脱水、降解、分解、氧化,还原、化合反应等。
这两类变化,首先有焓变,同时常常也伴随着质量、机械性能和力学性能的变化等。
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几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数
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几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数
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名称
作为温度的函数测定的参数
所使用的仪器
热膨胀分析法
膨胀系数
热膨胀计
高温X射线衍射
晶面间距
X射线衍射仪
比热测定
比热
差动量热计
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热分析存在的客观物质基础
在目前热分析可以达到的温度范围内,从-150℃到1500℃(或2400℃),任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此,热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
通俗来说,热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化,或者对物质进行分析鉴别的一种技术。
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热分析的起源及发展
1899年英国罗伯特-奥斯汀(Roberts-Austen)第一次使用了差示热电偶和参比物,大大提高了测定的灵敏度,正式发明了差热分析(DTA)技术。
1915年日本东北大学本多光太郎,在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法(TG),后来法技术。
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1964年美国瓦特逊(Watson)和奥尼尔(O’Neill)在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC)。美国P-E公司最先生产了差示扫描量热仪,为热分析热量的定量作出了贡献。
1965年英国麦肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人发起,在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会,并成立了国际热分析协会。
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