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物料衡算举例:
实验三对硝基苯甲醚合成工艺研究
本工艺研究型实验是设计性实验。要求学生独立完成文献资料的查阅,实验方法,合成路线的选择和设计,通过与其他同学在不同的实验条件下的实验结果进行比较和分析,分析讨论工艺条件对反应的影响,掌握精细有机合成工艺研究的基本方法。
一、实验目的
1) 通过查阅文献,了解对硝基苯甲醚的各种合成路线,初步掌握合成路线选择的方法。
2) 了解相转移催化反应的原理和合成方法。
3) 掌握精细有机合成工艺研究的基本方法。
二、实验原理
相转移催化反应是指:一种催化剂加速或能使分别处于互不相溶的二种溶剂中的物质发生反应。反应时,催化剂把一种实际参加反应的实体(负离子),从水相转移到有机相中,而相转移催化剂没有损耗,重复地起“转送”负离子的作用。
对硝基苯甲醚的反应式如下:
三、主要试剂及仪器
试剂:对硝基氯苯,甲醇,季铵盐,氢氧化钠。
仪器:三口烧瓶,搅拌器,温度计,球型冷凝管,熔点测定仪,气相色谱仪。
四、实验步骤
在装有搅拌器,球型冷凝管和温度计的250毫升三口烧瓶瓶中,, ℃,℃的35%氢氧化钠溶液(24克氢氧化钠和45毫升水配制而成),反应2小时,再升温至80℃,继续反应2小时。反应完毕后将反应物倒入冰水中,过滤,滤饼依此用工业乙醇和无水乙醇重结晶几次。干燥后,测其熔点并用气相色谱仪测定含量。理论量:(;)虚拟工业生产放大倍数:单批、单个设备放大40000~60000倍。
设计依据
主要流程:
配碱过程:
混合
氢氧化钠
水
35%氢氧化钠溶液
反应
35%氢氧化钠溶液
产物
甲醇、对硝基氯苯、TEBAC
反应过程:
产物
回收分层
甲醇
结晶
洗涤
回收、结晶过程:
过滤干燥过程:
干燥
过滤
产品

对硝基氯苯投料mol:*= mol;
对硝基苯甲醚理论量:*=;
g ;含水3%;(实验室烘干)
实际得到对硝基苯甲醚:*(1-)=34 g;
折纯量对硝基苯甲醚34*= g;
总收率:=;放大倍数:26000
工业化日产量:34*26000= kg合产品(纯): kg
年工作日:300天;(假设生产制度:一班/每天)
年产对硝基苯甲醚:
各部收率:
1配碱100%
2融化及反应%
3回收甲醇冷却稀释分层98%
4结晶、%
5干燥99%
总收率:
反应收率=总收率/(稀释洗涤收率×结晶过滤洗涤收率×干燥收率)
=/(××)=
产品纯度 99%(含量)
原料规格及依据:
副反应:1%(原料的1%);甲醇回收率:75%;(体积);洗涤用水:体积的两倍
甲醇 NaOH
对硝基氯苯
出料
季胺盐
融化及反应
化学反应式:
主反应式: