苯甲酸乙酯的减压蒸馏.ppt

有机化学基础实验
苯甲酸乙酯的减压蒸馏


2. 掌握减压蒸馏仪器安装和操作方法

高沸点有机物或在常压下蒸馏易发生分解、氧化和聚合的有机物常采用减压蒸馏进行分离、提纯。
当外界压力降低时,液体沸点也随之降低, 时,多数有机物的沸点将比常压
沸点降低100~120℃,由此可降低待蒸馏体系的蒸馏温度。
有机物在不同压力下的沸点可查阅相关文献,或根据下图估算。
沸点估算图

蒸馏部分:克氏蒸馏头、圆底烧瓶、温度计、毛细管、
冷凝管、多头接引管、接收瓶;
抽气部分:水泵或油泵;
测压部分:U形压力计;
保护部分:安全瓶、冷阱、吸收塔。

1. 安装好仪器后检查系统密闭性:先旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的二通旋塞,然后开泵抽气,逐渐关闭二通旋塞,打开压力计上的活塞,系统低压至少达到10mmHg。若压力有变化说明系统漏气,旋开螺旋夹和二通旋塞,关闭压力计上的活塞,关闭泵,再分段检查各连接部位,必要时在装置的连接部位涂一点真空酯。
2 .圆底烧瓶中加好20ml苯甲酸乙酯,旋紧毛细管上的螺旋夹子,打开安全瓶上的二通旋塞,然后开泵抽气。缓慢关闭安全瓶上的二通旋塞,调节毛细管上的螺旋夹,使液体能冒出一连串小气泡为宜。
3 .开冷凝水,缓慢打开压力计上的活塞,调节安全瓶上的二通旋塞,~,水浴对蒸馏烧瓶加热,控制蒸馏速度为1~2滴/秒。当蒸出速度稳定时,记录其沸点及相应的压力读数作为第一组数据。
,调节二通活塞,~、~、~,记录下第二、三、四组数据。
5. 蒸馏完闭时,应先移去热源,旋开毛细管上的螺旋夹子,再慢慢打开安全瓶上的活塞,待系统内外的压力达到平衡后,关闭压力计上的活塞,关闭油泵。

1. 毛细管起沸腾中心和搅动作用,安装时毛细管下端离瓶底1~2mm。
2. 待蒸馏溶液的量不超过烧瓶容积的1/3—1/2。
3. 除冷凝水管外,连接用的橡皮管必须是真空橡皮管。