饲料钙的测定-高锰酸钾法.doc

G_0607饲料钙高锰酸钾法
G_0607
饲料中钙的测定方法

本方法适用于配合饲料、单一饲料和浓缩饲料。

将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的离子,用草酸铵定量沉淀,用高锰酸钾法间接测定钙含量。


盐酸:1+3(V1+V2);
硫酸:1+3(V1+V2);
氨水:1+1(V1+V2);
草酸铵水溶液42g/L;
高锰酸钾标准溶液c(1/5 KMnO4)=
配制:,溶于1000mL蒸馏水中煮沸10min,冷却且静置1~2d,用烧结玻璃滤器过滤,保存于棕色瓶中;
标定:
测定方法:
称取草酸钠(基准物,105℃干燥2h,存于干燥器中),,溶于50mL水中,再加硫酸溶液10mL,将此溶液加热至75~85℃,用配制好的高锰酸钾滴定,溶液呈现粉红色且1min不褪色为终点,滴定结束时,溶液温度在60℃以上,同时作空白试验;
计算:
高锰酸钾标准溶液浓度按式(1)计算:
………………(1)
式中:──高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m──草酸钠之质量,g;
V1──高锰酸钾溶液之用量,mL;
V2──空白试验高锰酸钾溶液之用量,mL;
──[=]相当的以克表示的草酸钠质量;
%乙醇中。

实验室用样品粉碎机或研钵;
分样筛:(40目);
分析天平:;
高温炉:电加热,可控温度在550±20℃;
坩埚:瓷质;
容量瓶:100mL;
滴定管:酸式,25或50mL;
玻璃漏斗:6cm直径;
定量滤纸:中速,7~9cm;
移液管:10,20mL;
烧杯:200mL;
凯氏烧瓶:250或500mL。

取具有代表性试样,粉碎至40目,用四分法缩分至200g,装于密封容器,防止试样成分变化或变质。



称取试样2~5g于坩埚中,,在电炉上小心炭化,再放入高温炉于550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行),在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
(用于无机物或液体饲料)
称取试样2~5g于凯氏烧瓶中,,加入硝酸10mL,加热煮沸,至二氧化氮黄烟逸尽,冷却后加入70%~72%高氯酸10mL,小心煮沸至溶液无色,不得蒸干(危险),冷却后加蒸馏水50mL,且煮沸驱逐二氧化氮,冷却后转入容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。

准确移取试样液10~20mL(含钙量20mg左右)于烧杯中,加蒸馏水100mL,甲基红指示剂2滴,滴加氨水溶液至溶液呈橙色,再加盐酸溶液使溶液恰变红色(~),小心煮沸,慢慢滴加草酸铵溶液10mL,且不断搅拌,如溶液变橙色,应补滴盐酸溶液至红色,煮沸数分钟,放置过夜使沉淀陈化(或在水浴上加热2h)。
用滤纸过滤,用1+