饲料钙的测定-高锰酸钾法.doc

:..G_0607饲料钙高锰酸钾法 G_0607饲料中钙的测定方法 、单一饲料和浓缩饲料。,钙变成溶于水的离子,用草酸铵定量沉淀,用高锰酸钾法间接测定钙含量。-G_0607饲料钙高锰酸钾法 G_0607饲料中钙的测定方法 、单一饲料和浓缩饲料。,钙变成溶于水的离子,用草酸铵定量沉淀,用高锰酸钾法间接测定钙含量。:1+3(V1+V2);硫酸:1+3(V1+V2);氨水:1+1(V1+V2);草酸铵水溶液42g/L;高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4)=:,溶于1000mL蒸馏水中煮沸10min,冷却且静置1~2d,用烧结玻璃滤器过滤,保存于棕色瓶中;标定:测定方法:称取草酸钠(基准物,105℃干燥2h,存于干燥器中),,溶于50mL水中,再加硫酸溶液10mL,将此溶液加热至75~85℃,用配制好的高锰酸钾滴定,溶液呈现粉红色且1min不褪色为终点,滴定结束时,溶液温度在60℃以上,同时作空白试验;计算:高锰酸钾标准溶液浓度按式(1)计算:………………(1)式中:──高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;m──草酸钠之质量,g;V1──高锰酸钾溶液之用量,mL;V2──空白试验高锰酸钾溶液之用量,mL;──[=]相当的以克表示的草酸钠质量;%乙醇中。;分样筛:(40目);分析天平:;高温炉:电加热,可控温度在550±20℃;坩埚:瓷质;容量瓶:100mL;滴定管:酸式,25或50mL;玻璃漏斗:6cm直径;定量滤纸:中速,7~9cm;移液管:10,20mL;烧杯:200mL;凯氏烧瓶:250或500mL。,粉碎至40目,用四分法缩分至200g,装于密封容器,防止试样成分变化或变质。~5g于坩埚中,,在电炉上小心炭化,再放入高温炉于550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行),在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。.