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实验二正丁醚的制备
计划学时:4学时
一、实验目的:
掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
 学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理:
【反应式】
主反应:
 
可能的副反应:
三、主要原料、产品和副产物的物理常数
名称
分子量
 
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度:克/100ml溶剂
水
醇
醚
正丁醇

无色液


-
118
915
 
 
正丁醚

无色液


-98

<
 
 
浓H2SO4

无色液
 


340
 
 
 
1-丁烯
56
气体

-185
-
【试剂】
药品:正丁醇,浓硫酸,无水氯化钙,5%氢氧化钠,饱和氯化钙
四、实验装置

五、实验步骤:
1、投料
在100ml三口烧瓶中,、,摇匀后,一口装上温度计,温度计插入液面以下,另一口装上分水器,分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V-2)ml水。
电热套为热源,安装分水回流装置。
加热回流、分水
小火加热至微沸,回流,进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层,上层有机相积至分水器支管时,即可返回烧瓶。大约经1h后,三口瓶中反应液温度可达134一136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热,则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
分离粗产物
将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI水的分液漏斗中,充分振摇,静置后弃去下层液体。上层为粗产物。
5、洗涤粗产物
粗产物依次用16ml 50%硫酸分两次洗涤、再用10ml水洗涤,然后用无水氯化钙干燥。
6、收集产物
将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,蒸馏,收集139-142℃的馏分, nD20 。
六、实验注意事项:
1、,。
2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃,但开始回流时,这个温度很难达到,因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点