鼻渊灵颗粒剂提取工艺研究.doc

鼻渊灵颗粒剂提取工艺研究.doc鼻渊灵颗粒剂提取工艺研究
作者:李春花王永泽李瑞平刘素霞
【摘要】目的优选鼻渊灵颗粒剂的提取工艺。方法以黄芩苷为指标,采用高效液相色谱法测定黄芩苷含量;用正交实验L9(34)优选鼻渊灵颗粒剂的最佳提取工艺。 2 ~ 0 μg范围内线性关系良好(r= 4,n=7), % , RSD = % (n = 6);优选的提取工艺为:以10倍药材量的水提取3次,1 h/次,醇沉浓度为50%。结论建立的含量测定方法准确、重复性好,优选出的提取工艺稳定、合理、可行。
【关键词】鼻渊灵颗粒剂黄芩苷正交实验提取工艺反相高效液相色谱法
鼻渊灵颗粒剂是治疗鼻渊的有效方药,由黄芩、白芷、苍耳子等组成。黄芩苷是黄芩中具有抗菌作用的活性成分, 亦是鼻渊灵颗粒剂中的主要有效成分。为了提高黄芩苷得率,我们用正交实验法对影响黄芩苷提取条件如提取次数、煎煮时间、加水量、醇沉浓度等进行了研究, 探索适合工业化生产、工艺操作简单、得率高的提取工艺。现报道如下。
1 仪器与材料
仪器日本岛津高效液相色谱系统SPD-10AVD,SPD-10A VP紫外检测器,手动进样器,N2010 色谱工作站;1810-BC石英自动双重纯水蒸馏器(江苏省金坛市白塔石英玻仪厂);TD200/型电子天平(天津天平仪器有限公司);TG328B型分析天平(上海精科仪器厂);KQ-250B型超声波清洗机(上海必能信超声有限公司)。
材料黄芩苷对照品( 中国药品生物制品检定所,批号110715-200514);甲醇(色谱纯,天津市康科德科技有限公司);磷酸(分析纯,开封化学试剂总厂);水为自制新鲜双蒸水。

黄芩、白芷、鹅不食草、苍耳子、藿香、薄荷等药材均购于石家庄乐仁堂药房,经鉴定符合2005版《中国药典》规定。
2 方法与结果
正交实验设计[1]根据预实验结果,影响提取工艺的主要因素有:加水量,提取次数,提取时间,醇沉浓度。本实验采用L9(34)正交表安排实验。以黄芩苷含量为指标,对鼻渊灵的提取工艺进行优选。因素水平表见表1。
样品提取液的制备按正交表的实验安排,依处方比例称取各味药材,加水浸泡30 min,煎煮、合并提取液,静置过夜,滤过,上清液浓缩成流浸膏,放至室温,醇沉,减压抽滤,滤液回收乙醇至无醇味,调整至每毫升药液含原药材1 g,得样品提取液。
表1 因素水平(略)
含量测定
色谱条件固定相为迪马公司Diamonsil ODSC18反相柱(200 mm× mm,5 μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(53∶47∶,V/V/V); ml/min ;检测波长274 nm;柱温为室温;进样量20 μl,理论塔板数按黄芩苷计不低于2 500。
对照品溶液的制备[2]精密称取60℃真空干燥4 mg,置 50 ml 棕色容量瓶中,加入甲醇,超声处理20 min,放至室温,用甲醇定容,混匀, 6 mg/ml 对照品溶液。
,,,, , , ml置10 ml棕色容量瓶中,加入甲醇,超声处理