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实验三、萃取
一、实验目的

-液、液-固萃取的原理
二、实验原理 萃取是提取、分离或纯化有机化合物的常用操作之一。按萃取两相的不同,萃取可分为液-液、液-固萃取。
(一)液-液萃取
液-液萃取是利用同一物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中具有不同溶解度的性质,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到分离或提纯的一种方法。
其理论根据是分配定律。即在一定温度下, 同一种物质在两种互不相溶的溶剂中遵循如下分配原则:
分配系数为:
根据分配定律,一定量的溶剂分次提取比一次提取效率较高。因此,用同样体积的溶剂,分多次提取比一次提的效率高。然而这种效率的增加有一个极限点,到达极限点后再增加提取次数也不再得到与之相应的回收增加。
当依次用 ml溶剂A进行n次提取后,在溶剂B中的残留物质的量Wn应为:
若以n ml溶剂A进行一次提取,则在溶剂B中的残留物质的量应为:
(一)液-固萃取
利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提取的目的。
提取方法:(1)索氏提取器
(2)普通回流装置
(3)微型蒸馏装置
三、实验步骤

首先,在活塞上涂好润滑脂,塞后旋转数圈,使润滑脂均匀分布,再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽,防止活塞滑脱。关好活塞,装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子,旋紧。
图1
先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住,再用大拇指及食指和中指握住漏斗,用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上,上下振摇分液漏斗,使两相之间充分接触,以提高萃取效率。每振摇几次后,就要将漏斗尾部向上倾斜(朝无人处)打开活塞放气,如图(1)。以解除漏斗中的压力。
萃取振荡、倾斜放气
如此重复放气3-4次后,分液漏斗里只有很小压力,再振摇,静置,如图(2)。
图2
待两相完全分开后,打开上面的玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出,如图(3)、(4),有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。
图3
图4
静置分层
图5
然后将上层液体从分液漏斗上口倒出,如图(5),不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所污染。

(1)60ml分液漏斗→加水检查是否漏水。如不漏水,2%乙酸溶液5ml+14ml乙酸乙酯→萃取→静置,下层水溶液放于一个100ml三角烧瓶中→加5ml水,用NaOH标准溶液()滴定,酚酞作指示剂(1-2滴),记下毫升数,回收乙酸乙酯。
(2)另取2%乙酸溶液5ml+7ml乙酸乙酯萃取→下层水溶液置于50ml烧杯,回收酯液→烧杯中的乙酸水溶液+7ml乙酸乙酯提取一次,回收酯液→下层水溶液于100ml三角烧瓶中→加5ml水,用同浓度NaOH标准溶液滴定,记下毫升数,比较一次提取和两次提取的萃取率。