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苯乙烯悬浮聚合
目的:
利用悬浮聚合方法,制备聚苯乙烯颗粒
药品:
新制苯乙烯(5%NaOH洗涤去阻聚剂,去离子水洗至中性),精制BPO(重结晶),5%PVA溶液,去离子水
仪器:
100ml三口瓶,冷凝管,铁质搅拌棒,搅拌马达,水浴锅,量筒,锥形瓶,移液管等
步骤:
组装仪器。仪器组装要规整,安装前搅拌棒顶端与搅拌马达的连接处相距约3~4mm,形成稳定搅拌
,,摇匀至固体溶解后再加入13ml 5%PVA溶液,摇匀,倒入三口瓶中,开始搅拌
用30ml去离子水分三次冲洗锥形瓶,并将冲洗后的液体倒入三口瓶中
调节搅拌速度(形成稳定的涡流,搅拌棒底部刚好露出,液面上端有小液滴溅出),室温搅拌50min。在整个反应过程中搅拌速度保持不变
开始水浴升温,温度达到80℃时保温20min,再升温至85℃
在85℃环境下反应约90min,在此过程中观察小液滴的变化
液滴固化,体系内溅出的固体颗粒增多,除去水浴锅中的热水,加冷水冷却
出产品,抽滤,干燥
备注:
本次试验所用三口瓶为100ml,体系反应空间有限,为得到稳定的搅拌必须规整的安装实验仪器
苯乙烯悬浮聚合成败与搅拌速度有莫大的关系,在整个反应过程中搅拌速度一旦确定,不得中途改变
失败现象及原因分析
将PVA溶液倒入锥形瓶摇匀,体系变乳白,观察不到油滴。原因:PVA溶液变质。
实验结束,出产品,聚苯乙烯呈带状缠在搅拌片上。原因:PVA溶液浓度不够,搅拌速度太快,并且体系升温太快,粘度剧增。
实验结束,出产品,聚苯乙烯呈团状缠在搅拌棒上。原因:PVA溶液浓度不够。
实验结束,出产品,聚苯乙烯呈颗粒状,硬,却被搅拌棒上的粘性物质粘连。原因不清楚,可能是出料太晚。
成功现象:反应过程中始终能看见有液滴或颗粒从液面溅出,到后期可以观察到在体系中有大量颗粒涌动。出产品时三口瓶中的颗粒分散不粘连。产品呈珍珠状。