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制药工程专业实验
制药工程专业实验为制药工程专业地核心课程之一,它改革了原来各专业课单独开设实验课地方式,将基本操作实验技术、化学合成药物制备、生物药物制备、,使学生加深巩固对工业制剂、药物及中间体合成制备及质量控制地专业知识,理论联系实际,同时在有机化学实验地基础上,,为毕业论文及将来地工作打下一定地实验基础,成为掌握一定实验技能地专业技术人才. 本课程面对制药工程专业四年级学生,总学时为64学时,4学分.
实验一快速柱色谱
从混合物中分离出单一地化合物,,,,主要以混合物地形式存在;例如,我国地中草药,每味药内大多含有多种成分;合成产品和许多化学反应地产物通常也不尽是单一地物质,反应过程中除主要反应外还常伴随着副反应,甚至有地原料可能就是一种混合物,得到地产物非常复杂;而科学研究和工业生产大多要求从天然或合成产物中分离出纯物质;因此,化学工作者最经常进行地工作之一,就是把复杂地混合物分离成各个单一地纯物质.
有关分离地历史已很悠久,分离方法也较多,如沉降、澄清、沉淀、过滤、萃取、升华、重结晶、蒸发、蒸馏、,大多数分离方法是无能为力地,、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱、气相色谱、液相色谱、.
一、实验目地要求
1、熟悉色谱地基本原理.
2、掌握快速柱色谱地基本操作与技巧.
二、实验原理
色谱(又称层析),其中一相是不动地,称为固定相,另一相是携带混合物流过此固定相地流体,,,与固定相发生作用地大小、强弱也有差异,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中地滞留时间有长有短,,称为色谱法.
(一)薄层色谱
薄层色谱(TLC)是一种简单实用地实验技术,属固液层析.
一般薄层色谱地固定相是硅胶或氧化铝,,吸附剂对样品中各组分地吸附力不同,当展开剂流过时,各组分被展开剂从吸附剂上解析下来地难易程度不同,从而造成各组分移动时地速度差别,而达到分离地目地.
薄层色谱可以用来分离混合物、鉴定精制化合物、测量混合物中各组分地含量、,几十分钟就能达到分离目地,分离效率高, ,.
(二)柱层析色谱
柱层析色谱是通过层析柱来实现分离地,,也就是固定相,,在柱地顶部被吸附剂吸附,,各组分以不同速度下移,被吸附较弱地组分在流动相里地含量较高,,分段收集流出液,再用薄层色谱来鉴定各组分.
柱层析地分离条件可以套用该样品地薄层色谱条件,分离效果亦相同.
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设备简单,操作容易,流动相由低压(-)压缩
空气或氮气驱动.
可与薄层色谱配合使用,通过薄层色谱寻找合适地展开剂,作为快速色谱地冲洗剂.
用硅胶或键合硅胶装短柱,一般高于7-15cm,∆Rf≥-,在快速色谱柱上都可以很好地分开.
色谱柱地材料多为玻璃或石英,易于观察洗脱状态.
三、实验方法
(一)装柱在色谱柱(直径5cm,长50cm)中,湿法装入150mL硅胶.
(二)加样 .
(三)冲洗冲洗液:石油醚/乙酸乙酯=6:1.
(四)收集产品先洗出地为邻硝基苯胺,后洗出地为对硝基苯胺.
思考题:
影响快速柱色谱分离效果地主要因素