50-铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程.doc

题目:铅、镉、砷、汞、铜测定法检验标准操作规程
制定人: 年月日
编码:GZZL
审核人: 年月日
颁发部门:质量管理部
批准人: 年月日
执行时间: 年月日
分发部门:档案室、质量管理部、中心检验室
目的:建立铅、镉、砷、汞、铜测定法检验标准操作规程,保证操作正确,确保检品质量。
范围:本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜测定法的检验方法和操作要求;适用于本公司检品铅、镉、砷、汞、铜测定。
职责:QC执行,QC主任、质量部经理监督执行。
依据:《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ B及中国药品检验标准操作规范
内容:
1、原子吸收分光光度法:本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(附录Ⅴ D)。除另有规定外,按下列方法测定。
. 铅的测定(石墨炉法)。
. 测定条件参考条件:,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。
. 铅标准储备液的制备:精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
. 标准曲线的制备:分别精密量取铅标准储备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml,精密加含1%%,混匀,精密吸取20μl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵光标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
. 供试品溶液的制备。
. ,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝

GZZL
酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
. B法取供试品粗粉1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
. C法:,精密称定,置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温炉中,于500℃灰化5~6小时(若个别灰化不完全,加硝酸适量,于电热板上低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加10%硝酸溶液5ml使溶解,转入25ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
. 测定法:精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%%,混匀,精密吸取10~20μl,照标准曲线的制备项下的