实验名称：己内酰胺的制备.ppt

实验名称:己内酰胺的制备
教学目的:1、掌握实验室以Beckmann重排反应来制备酰胺方法和原理;2、掌握Beckmann重排反应历程;3、掌握和巩固低温操作、干燥、减压蒸馏、沸点测定等基本操作。
教学重点:1、Beckmann重排反应历程2、减压蒸馏
教学实验药品:环已酮,盐酸羟胺,醋酸钠,水,浓硫酸,氨水,硫酸镁
教学难点:Beckmann重排反应历程
教学安全环节:
1、硫酸的危害性:强的腐蚀性,不能沾到皮肤,如不小心沾到皮肤,用干的布或软纸轻轻拭去大部分硫酸,再用大量清水冲洗,最后到医院处理。不允许直接用水冲洗,防止硫酸遇水放热,烧伤皮肤,也不允许用布用力来回擦,防止损伤皮肤。实验室杜绝使用硫酸或其他药品威胁别人,杜绝将硫酸或其他药品带出实验室(这在进入实验室的安全教育中已经重申多次)
2、氨水的危害性:实验室保持通风。
3、小心烫伤
实验步骤:
250 mL的三角烧瓶中加入7 g的盐酸羟胺和10 g的结晶状的醋酸钠,加入30 mL的水使之完全溶解。水浴加热到35~40, mL 的环己酮,剧烈振荡,既有固体析出,冷却,过滤,少量冷水洗涤,干燥,计算产率。在800 mL的烧杯中加入5g的环己酮肟和10 mL 85%的硫酸,放置一支温度剂,小火加热烧杯,使温度上升到110~120, 当有气泡产生时,立即移区火源,温度迅速升到160,反应在几秒钟内完成,冰水冷却到0~5,在搅拌下小心滴加30 mL的浓氨水,控制反应温度在12~20。粗产品转入分液漏斗,分出有机层,加入1 g无水硫酸镁干燥,转入到25 mL的克式烧瓶中进行减压蒸馏,收集140~144/14 mmHg的馏分,测熔点,计算产率。
实验步骤流程图:
实验注意事项或实验关键环节:
控制反应温度在要求范围之内,防止反应复杂化;
环己酮肟要干燥,否则反应很难进行;
温度上升到110~120, 当有气泡产生时,立即移去火源,
课堂提问:
环己酮肟制备时为什么要加入醋酸钠.
贝克曼重排的反应为反应.(放热还是吸热)
为什么要加入20%氨水中和?
滴加氨水时为什么要控制反应温度?
粗产品转入分液漏斗,分出水层为哪一层?应从漏斗的哪个口放出?