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2-甲基-2-氯丙烷的制备
萃取是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异,使溶质进行液液传质,以达到分离均相液体混合物的操作。
液体中萃取常用的是分液漏斗。使用分液漏斗应做到:(1)洗涤干净。(2)检查是否漏水。使用分液漏斗时,从颈部放出液体之前,要先打开上口的玻璃塞,或使塞上凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔,使分液漏斗内气体与大气相通,否则液体不会顺利地流出。分液时,下层液体应从下口放出,上层液体从上口倒出。分液漏斗使用后要把旋塞处擦拭干净,并在上口与塞子之间、塞芯与塞槽之间放一纸条,以防磨砂处粘连。
洗涤是从混合物中提取出不需要的少量杂质,是分离液态有机物的一种方法。
液体有机化合物的干燥
(1)干燥剂的选择:干燥剂应与被干燥的液体有机化合物不发生化学反应,包括溶解、络合、缔合和催化等作用,例如酸性化合物不能用碱性干燥剂等。
(2)使用干燥剂时要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
(3)干燥剂的用量:~1g干燥剂。
2-甲基-2-氯丙烷可由叔丁醇和浓盐酸反应制备得到,反应式如下:
实验部分
实验设备与材料
仪器:锥形瓶、烧杯、量筒、分液漏斗、铁圈、石棉网、圆底烧瓶、玻璃塞、酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、尾接管、漏斗
药品:叔丁醇、浓盐酸、水、5%碳酸氢钠溶液、无水氯化钙、沸石、冰
实验装置
制备装置分液装置蒸馏装置
实验过程
在100mL圆底烧瓶中,,不断振荡10~15 min后,转入分液漏斗,静置,待明显分层后,分去水层。有机层分别用水、5%碳酸氢钠、水各5mL洗涤。产品用无水氯化钙干燥后转入蒸馏烧瓶中,加入沸石,接收瓶置于冰水浴中。在水浴上蒸馏收集50~51℃馏分。
结果与讨论
、产物的产量和产率
经称量得,

所以,产物产率为 ÷ =%
、有机层分别用水、5%碳酸氢钠、水各5mL洗涤的原因
第一次用水洗涤是为了除去溶液中未反应的大部分的HCl ,用5%碳酸氢钠洗涤是为了完全除去溶液中的HCl ,而第二次用水洗涤是为了除去溶液中混有的碳酸氢钠、氯化钠。
、产品用无水氯化钙干燥的原因
用无水氯化